高效液相色谱仪测定染色纺织品与皮革制品中23种偶氮含量
用高效液相色谱仪测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料。对国家标准SN／T 1045．1—2002进行了修改与完善，优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚(体积比1：3)，净化试剂为Na8SiW11O39，同时高效液相色谱仪固定相由C8改为C18获得了很好的分离效果，实现了23种芳香胺的同时时分离检测。
1．1仪器与试剂
高效液相色谱仪，配紫外检测器；
超声波水浴：4 kHz；
真空旋转蒸发仪；
恒温控制水浴：精度4-2℃。
芳香胺标准品：纯度均大于98％；
甲基叔丁醚；
二氯甲烷：纯度不小于99.5％。
十一钨硅酸钠(Na8SiW11O39)制备方法：将91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加入98mL 4 mol／LHCl，置电炉上，盖上表面皿加热微沸腾1 h。过滤，在滤液中加入NaCl至饱和，冷却后加入1／2滤液体积的无水乙醇，用力搅拌，待底部有油状物质析出。弃去上层液体，再多次加入无水乙醇搅拌，直至产生白色固体。该白色固体即是合成物质。
1．2溶液的配制
0.06mol／L的柠檬酸盐缓冲液(pH 6．0)；
200 g／L连二亚硫酸钠溶液(用时现配)；
5 mol／L氢氧化钠溶液；
1 mol／L氢氧化钠溶液；
提取溶剂：混合摇匀3份甲基叔丁基醚和1份二氯甲烷；l mol／L盐酸溶液；4 mol／L盐酸溶液；0．05mol／L 十一钨硅酸钠溶液。
芳香胺混合标准储备液：分别称取23种芳香胺标准品，用二氯甲烷配成1500mg／L的混合标准储备液，低温保存，备用；
芳香胺标准工作液：用甲醇将混合标准储备液稀释成60、30、15 mg／L的标准工作溶液，低温保存，备用。
1．3高效液相色谱仪条件
色谱柱：C18柱(4．6mm×250mm，5um)；
柱温40℃；
流动相A：甲醇；流动相B：0．575 g磷酸二氢铵与0．7 g磷酸氢二钠溶于1 000 mL水中，pH 6．9；
梯度洗脱：
0～25 min，流动相A由5％线性变化至55％；
25—40 min，流动相A由55％线性变化至80％；
流速0．5 mL／min；
进样体积15uL；
检测波长240 nm。
1．4样品��处理
在还原、提取和净化阶段，参照SN／T 1045．1—2002对样品进行前处理，其中，将提取溶剂中的乙醚改为甲基叔丁醚。同时，将处理中使用的十一钨硅酸钾改为十一钨硅酸钠。在*后定容阶段，沿壁加入2．0 mL甲基叔丁醚，用手旋转鸡心瓶洗涤瓶壁，振摇提取，静置分层。移取0．5 mL有机层至1．5 mL进样瓶中，加入5灿1 mol／L盐酸，混匀，氮气吹干。准确加入0．5 mL甲醇、5灿1 mol／L氢氧化钠溶解残留物，立即进行高效液相色谱仪分析。
高效液相色谱仪测定染色纺织品与皮革制品中23种偶氮含量
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