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高效液相色谱仪测定烟用添加剂中水杨酸的含量

一、原理

采用含0.1％甲酸的甲醇一水混合溶剂萃取烟用添加剂中的水杨酸，经高效液相色谱仪分离，以荧光检测器测定，外标法定量。

二、试剂与材料

除特殊要求外，均使用分析纯试剂。

1、水，符合GB／T 6682中上等水的要求。

2、乙腈：色谱纯。

3、甲酸：色谱纯。

4、甲醇：色谱纯。

5、水杨酸：纯度>97％。

6、甲醇一水混合溶剂，体积比9：1。

7、萃取溶剂：取1mL甲酸置于1000mL容量瓶中，用甲醇水混合溶剂定容至刻度。

8、标准溶液

8.1、上等标准储备液：

称取100mg(准确至0.1 mg)水杨酸，用萃取溶剂溶解并移人100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀。在4℃下保存，有效期1个月。

8.2、二级标准储备液：

准确移取2.5 mL上等标准储备液至50mL容量瓶中，用萃取溶剂稀释定容至刻度并摇匀。在4℃条件下保存，有效期1个月。

8.3、标准工作溶液：

分别准确移取100uL、500uL、1000uL、2000uL、4000uL、6000uL二级标准储备液至50mL容量瓶中，用萃取溶剂定容到刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。

三、仪器设备

1、高效液相色谱仪，配置柱温箱、梯度洗脱功能和荧光检测器。

2、分析天平，感量0.1mg。

3、振荡器，*大转速应不小于200 r／min。

4、离心机，*大转速应不小于8000 r／rain。

5、有机相滤膜，0.45 um。

四、分析步骤

1、样品处理

称取2g(准确到0.1mg)试样于100 mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL萃取溶剂，用150r／min振荡萃取10min。取3mL萃取液置于10mL具塞离心试管中，在5000 r／min转速条件下离心10 min，取1 mL上清液过有机相滤膜，滤液用高效液相色谱仪分析。

2、高效液相色谱条件

c18色谱柱：填料粒径3.5um，250 mm(长度)×4．6 mm(内径)；

流动相A：0.1％的甲酸乙腈溶液(体积分数)；

流动相B：0.1％的甲酸水溶液(体积分数)；

柱温：35℃；

流速：1.0 mL／min；

进样量：10uL；

梯度洗脱程序见表1；

荧光检测器检测波长：激发波长：290 nm，发射波长：400 nm。

3、样品测定

按照色谱条件测定试样，每个样品平行测定两次。

烟用添加剂样品中水杨酸含量由式(1)计算(计算结果应扣除空白值)。

高效液相色谱仪测定烟用添加剂中水杨酸的含量

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