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高效液相色谱仪测定烟用添加剂中正二氢愈疮酸的含量

一、原理

采用含0.1％甲酸的甲醇一水混合溶剂萃取烟用添加剂中的正二氢愈疮酸，经高效液相色谱仪分离，以荧光检测器测定，外标法定量。

二、试剂与材料

除特殊要求外，均使用分析纯试剂。

1、水，符合GB／T 6682中上等水的要求。

2、乙腈：色谱纯。

3、甲醇：色谱纯。

4、甲酸：色谱纯。

5、正二氢愈疮酸：纯度≥97％。

6、抗坏血酸。

7、甲醇一水混合溶剂，体积比9：1。

8、萃取溶剂：称1.0 g抗坏血酸用甲醇一水混合试剂溶解转移至1000 mL容量瓶中，定容至刻度。

9、标准溶液

9.1、上等标准储备液：

称取50 mg(准确至0.1 mg)正二氢愈疮酸，用萃取溶剂溶解转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。上等标准储备液在-20℃下避光保存，有效期1个月。

9.2、二级标准储备液：

移取5mL上等标准储备溶液至50 ml。容量瓶中，用萃取溶剂定容至刻度。二级标准储备液在-20℃条件下避光保存，有效期1个月。

9.3、标准工作溶液：

分别准确移取100uL、300uL、500uL、1 000uL、2000uL、4000uL二级标准储备液至50 mL容量瓶中，用萃取溶剂定容到刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。

三、仪器设备

1、高效液相色谱仪，配置柱温箱、梯度洗脱功能和荧光检测器。

2、分析天平，感量0.1 mg。

3、振荡器，*大转速应不小于200 r／min。

4、离心机，*大转速应不小于8000 r／min。

5、有机相滤膜，0.45um。

四、分析步骤

1、样品处理

称取2 g(准确到0.1 mg)试样于100 mL具塞锥形瓶中。准确加入50 mL萃取溶剂，用150 r／rain振荡萃取10 min，取3 mL萃取液置于10 mL具塞离心试管中，在5000 r／min转速条件下离心10min，取1 mL上清液过有机相滤膜，滤液用高效液相色谱仪分析。

2、高效液相色谱仪条件

c18色谱柱规格：填料粒径3.0um，150 mm(长度)×4．6mm(内径)；

流动相A：0.1％的甲酸乙腈溶液(体积分数)；

流动相B：0.1％的甲酸水溶液(体积分数)；

柱温：40℃；

流速：1.0 mL／min；

进样体积：10 uL；

梯度洗脱程序见表1；

荧光检测器检测波长：激发波长：280 nm，发射波长：306 nm。

3、样品测定

按照色谱条件测定试样，每个样品平行测定两次。

样品中正二氢愈疮酸含量由式(1)计算(计算结果应扣除空白值)

高效液相色谱仪测定烟用添加剂中正二氢愈疮酸的含量

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