测试原理:
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。
主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷伦科技);
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52);
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF);
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位);
弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售;
微量移液器50μl、100μl、1000μl;
分液漏斗1L 或 2L;
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,异丙醇(C3H8O):HPLC级,正己烷(C6H14):HPLC级;
甲醇(CH3OH):HPLC级,硫代硫酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯;
无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1;
苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000μg/ml,含 19 种目标化合物;
替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000μg/ml;
内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000μg/ml。
仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1.0μl;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45~500amu),SIM模式定量。
GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物,仪器灵敏度高,稳定性好,且能很好的满足国标要求。