化合物TLC纯度的鉴定方法:
1、 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯/仿\甲醇,环己/烷\乙酸乙酯,正/丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。
2、 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,其一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3、显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯
熔程判断纯度:
原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。