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水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法

水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法

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FHZHJSZISO0023 水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-023
水质—氮的测定—过硫酸盐氧化消解-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、
在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定，包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4—硝基苯酚、
4—硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、烟酸、EDTA 二钠盐、亚铁***、尿素、
氯胺、1—氨基蒽醌—2—磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和
处理过的污水中氮的测定。
2 原理概要
在一个密闭的提高了压力的容器中，试样中的氨、亚硝酸盐和一些有机含氮化合物在一
个碱性缓冲、加热的条件下被过硫酸盐氧化成硝酸盐。接下来，让消解液通过一个装有镉粒
（镉粒经硫酸铜溶液处理）的混合旋管来将硝酸盐还原为亚硝酸盐，生成的亚硝酸盐与4-氨
基苯磺酰胺和N-（1-萘基）—1,2—二盐酸二氨基乙烷反应生成桃红色，在540nm 处进行光
度测量。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
常规实验室仪器，均化器，消解容器，加热器，连续流动分析装置，还原柱，分光光度
计。
3.2 主要试剂
所用水为ISO 3696 中所述的纯度为3 级的水，其它试剂为分析纯。
4mol/L 硫酸，0.375mol/L 氢氧化钠，氧化剂溶液，5mol/L 盐酸，0.1mol/L 盐酸，200mg/L
甘氨酸溶液，2mg/L 甘氨酸溶液，硫酸铜溶液，经硫酸铜溶液处理的镉粒，氯化铵，显色试
剂，湿试剂。
1000mg/L、100mg/L、4mg/L 硝酸盐溶液。
4 过程简述
4.1 采样
用塑料或玻璃瓶子采样，尽快分析，或在2～5℃保存，48 小时以内分析。
4.2 消解
吸取适量试样放入干净的消解容器中，加入氧化剂溶液，立即密封并充分混合。加热消
解，然后冷却至室温，振摇消解容器，然后定量的将此溶液转移到一个100mL 的容量瓶中，
加水定容至刻度。
4.3 测试
需校准和做回收率实验、空白实验。
5 准确度与精密度
实验室间数据验证，回收率：甲基橙35%～38%，叠氮化钠7%～17%，其余化合物均在
72%～107%。
6 来源
国际标准化组织，ISO 11905-1：1997（E）

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