参照2020版《中国药典》二部中氨甲环酸的测定方法,采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱TSKgel ODS-100Z (5 µm,4.6 mmI.D.×25 cm),对氨甲环酸和氨甲苯酸的分离情况进行了检测。实验结果表明:调整流速至氨甲环酸保留时间为13分钟,氨甲环酸峰与氨甲苯酸峰的分离度为5.8,满足药典中的要求 (分离度大于5.0) 。
溶液的配制
流动相配制:以0.23%十二烷基磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加十二烷基硫酸钠2.3 g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000 mL,摇匀定容) - 甲醇 (60:40)。
对照品溶液配制:取氨甲环酸与氨甲苯酸,加水溶解并稀释制成每1 mL中含氨甲环酸0.2 mg与氨甲苯酸2 μg的溶液。
分析条件
仪器:Thermo Ultimate 3000
色谱柱:TSKgel ODS-100Z (5 µm,4.6 mmI.D.×25 cm)
流速:0.8 mL/min
柱温:25℃
样品盘温度:10℃
检测器:紫外检测器@220 nm
进样量:20 µL
分离色谱图