硫酸根(s0扩一)的测定(EDTA络合滴定法或比浊法)7．1适用范围7．1．1硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方法：1 EDTA络合滴定法适用于常量分析。2 比浊法适用于硫酸根含量小于50 mg／l。7．2 硫酸根含且的估测7•2•1试剂。15％氯化钡(B aCI2)溶液：将5g氯化钡溶于95ml纯水.21：1盐酸：将浓盐酸与同体积纯水混匀。7．2．2硫酸根含量的估测，应按下列步骤进行：1取土浸出液5ml注人试管，加人1：l盐酸2滴，5％氯化钡溶液5滴摇匀。按溶液混浊程度查表7．2．2估测硫酸根的含量。当含量大于心等于50 mg／1时，用EDTA络合滴定法；当含量小于500g／l时，用比浊法。2硫酸根含量测定时，吸取土浸出液体积和钡镁混合剂用量查表7．2．2。7．3 EDTA络合滴定法7．3．1仪器设备：EDTA络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程5．1．1至5．1沼的规定，但需增加电炉等。7．3．2 仪器设备的检定和校准：仪器设备的检定和校准按本规程5．2．1，5．2．2的规定进行。7．3．3 试剂。11：4盐酸溶液：将浓盐酸10ml于40ml纯水混匀。2 钡镁混合剂：将1.22g氯化钡(BaCI2•2H2O)和1•02g氯化镁(MgCI2•6H刀)溶于水中，稀释至500ml，溶液中钡、镁(Ba抖、MgZ勺离子浓度为0．01 mol／l，每毫升约沉淀1 mg硫酸根(SO月2一)口3 氨缓冲溶液(pH210)：将709氯化钱(NH2CI)溶于纯水中，加人新开瓶的浓氨水570 ml，稀释至1000 ml。本试剂应新鲜配制。4 铬黑丁指示剂：将0．59铭黑T和1009烘干抓化钠(NaCI)混合，磨细拌匀，贮于棕色瓶中，并放人干燥器中。5 酒精：浓度为95％。6 锌(Zn＋)标准溶液：准确称取经烘干处理的分析纯锌粒(粉)0．653g，放人烧杯内，分次加人少量(2.0一30mD的1：1盐酸溶液，待完全溶解(可稍加热，但勿使溅失)后，倒人l000ml容量瓶中定容。此溶液浓度为0．01 mol／l。0．01mol／1 EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠3．729溶于热纯水中，冷却后稀释至1000间。7．3．4标准溶液的标定。1 0．01mol／l EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取3份浓度0．01 mol／I锌标准溶液，每份20ml，分别注入3个锥形瓶中，加纯水至50 ml，加氨缓冲溶液10司，铬黑T指示剂少许，95％酒精5司，用EDTA标准溶液滴定，使溶液由红色变为亮蓝色为止，记下用量。2按式(7．3．4)计算EDTA标准溶液的浓度：7．3．5操作步骤：1参考表7．2．2的规定，用移液管吸取土浸出液注人锥形瓶，稀释成25 ml，加人1：4的盐酸溶液8滴，并煮沸除去二氧化碳。按表7•2．2的规定用滴定管缓慢注人钡镁合剂，边加边摇动。再煮沸5 min，冷却后静置2h。加人氨缓冲溶液10ml摇匀，再加人铬黑T指示剂少许和95％酒精5耐，摇匀。用EDTA标准溶液滴定试液，当试液呈紫色时，摇动0．5～lmin，继续滴定至试液变为亮蓝色为止。记下EDTA标准溶液用量，准确至O.01 ml。2另取锥形瓶进行空白试验。用移液管吸取25 ml纯水注人锥形瓶，加人1：4盐酸溶液8.0滴，注人10ml钡镁合剂、10司氨缓冲溶液、少许铬黑T指示剂和95％酒精、摇匀。再用EDTA标准溶液滴定至空白试液由红色变为亮蓝色为止，记下EDTA标准溶液用量．
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