叙根(Cl一)测定(硝酸银滴定法)6•1仪器设备6.1.1酸式滴定管、试剂瓶、细口瓶均为棕色。6•12分析天平:称量200g,分度值0•000一g。6.1.3其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。6.2 仪器设备的检定和校准6.2.1 仪器设备的检定和校准见按本规程5.2.1,5.2.2规定进行。6.3试剂6.3.15%铬酸钾(K2CrO4)指示剂:取5g铬酸钾溶于纯水中,逐滴加人硝酸银(AgNO3)标准溶液至略有砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤,将滤液稀释至100 ml。6.3.2 0.02 mol/l重碳酸钠(NaHCO3)溶液:称取1.7g重碳酸钠,溶于纯水中,稀释至1000ml。6.3.3 0.02 mol/l硝酸银(AgNO2)标准溶液:准确称取经105~11o℃烘干的分析纯硝酸银3.3974g,用纯水溶解,倒人l000ml容量瓶,用纯水稀释定容;贮于棕色细口瓶中。6.4 操作步骤6.4.1取25ml土浸出液,加人甲基橙指示剂,逐滴加人0.02mol/1重碳酸钠溶液至试液变为纯黄色,酸碱度控制为7。再加人5%铬酸钾指示剂5~6滴。用硝酸银标准溶液滴定,直至生成砖红色沉淀,记下硝酸银标准溶液用量。6.4.2用移液管吸取肠ml纯水,按本规程5.51规定进行空白试验,记下硝酸银标准溶液用量。
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