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6．2 总磷
1. 试剂的制备
2. 硫酸（H2SO4）：1+1
3. 5%(m/V)过硫酸钾：称5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml。
4. 10%抗坏血酸；称10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。
5. 钼酸盐溶液：称13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml蒸馏水中，称0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O4·1/2H2O]溶解于100ml蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。
6. 浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。
7. 磷标准溶液：
1. 贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用蒸馏水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。
2. 使用液：将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。
1. 测试步骤
8. 吸取25ml水样（空白相同）于消解罐中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样）。加4ml过硫酸钾。
9. 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
10. 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
11. 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉门中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中），将液体移至50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁2-3次，冲洗液体并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。
12. 显色：比色管中加入1ml抗坏血酸，混匀，30秒后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀。
13. 测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。
14. 工作曲线的绘制：
取7支比色管，分别加入磷的标准使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水至15ml。然后按测试步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。
1. 计算方法：
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算。
C=M/V 式中：M----试样测得含磷量，ug. V----测定用水样体积，ml.
注：
1. 如试样带浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至50ml）然后向试样中加入3ml浊度——色度补偿液，但不加搞坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
2. 如显色时室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min.
6.3 总氮（TN）
6．3．1 试剂制备
a) 无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。
b) 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠（NaOH），容于无氨水中，并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
c) 10%盐酸（HCl）
d) 硝酸钾标准溶液：
① 贮备液羡慕：称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮，如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
② 使用液：将贮备液用无氮水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮。使用时配制。
6．3．2 测试步骤：
a) 取调好PH值5—9的水样10ml（水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样）于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉门取出，待管内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）加10%盐酸1ml用无氮水定溶至25ml。
e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氮水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO2-N计）含量。
A=A220-2A275
f) 校准曲线的绘制
取7支比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加无氨水稀释至10.00ml。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中：As220------- 标准溶液在220nm波长的吸光度。
As275------- 标准溶液在275nm波长的吸光度。
Ab220------- 零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。
Ab275------- 零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3-N含量(ug)绘制校准曲线。
1. 计算方法：
总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算。
C=M/V
式中：M---- 试样测出含氮量，ug. V---- 测定用试样体积，ml.
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