为了避免冻干过程中的液体沸腾和喷瓶现象,可以采取以下措施:
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严格控制预冻温度:确保预冻温度比共晶点温度低至少15摄氏度,并保持这个温度2至3小时,以确保溶液完全固化。这可以防止在真空升华干燥时,溶液和水同时结晶析出,导致液体沸腾和喷瓶现象。
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保持时间足够长:在预冻阶段,保持时间不够长也可能导致溶液未能完全固化,从而在升华过程中引起喷瓶。因此,需要确保预冻时间充分,以实现完全冻结。
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优化降温速率:建议在预冻时先将温度降低到共晶点以上某一值,保持一段时间,使瓶身上下温度均匀,再在同一温度下降温;或者减慢降温速率,以避免因温度不均或降温过快导致的喷瓶现象。
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控制升华干燥的升温速率:升华干燥时升温过快可能会导致局部过热,使部分制品溶化成液体,在高真空度条件下容易引起喷瓶。因此,应该控制好升温速率,避免过快升温。
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制备适当浓度的药液:在药品冻干的准备阶段,通常配制成含固体物质4%~15%的稀溶液,这有助于减少喷瓶的风险。
综上所述,通过这些措施,可以有效避免冻干过程中的液体沸腾和喷瓶现象,确保冻干过程的顺利进行。此外,还需要密切监控冻干过程中的各项参数,及时调整操作条件,以防止**现象的发生。