为了防止冻干过程中的气化喷射,可以采取以下措施:
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严格控制预冻温度:确保预冻温度比共晶点温度低至少15摄氏度,并保持这个温度2至3小时,以确保样品完全冻结成冰。这可以防止在真空升华干燥时,溶液和水同时结晶析出,导致液体沸腾和喷瓶现象。
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扩大样品表面积:在制备样品时,应尽可能扩大其表面积,以促进冻结和干燥过程。同时,确保样品中不含有酸碱物质和挥发性有机溶剂,这些物质可能会影响冻干过程的稳定性。
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确保完全冻结:在启动真空泵之前,必须确保样品已经完全冻结成冰。如果样品中有残留的液体,就可能发生气化喷射。
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使用低温冰箱:可以利用冷阱的低温特性,将其作为低温冰箱使用,但在操作时必须戴上保温手套以防止**。
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监控温度数据:使用控制系统实时记录冻干进程中的多路温度数据,并以曲线形式浏览,这样可以及时调整参数,避免气化喷射的发生。
综上所述,通过以上措施,可以有效防止冻干过程中的气化喷射,确保冻干过程的顺利进行。