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pH 值的测定

pH 值的测定

天然水的pH值 (pH value) 多在 6～9范围内，这也是我国污水排放标准中的pH控制范围。pH值是水化学中常用的和*重要的检验范围之一。由于pH值受水温影响而变化，测定时应该在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。由于玻璃电极基本不受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰，所以实验室常采用玻璃电极法。

(一)实验方法：玻璃电极法

(二)方法原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池,在 25℃ 理想条件下，氢离子活度变化 10倍，使电动势偏移59.16mV，根据电动势的变化量测出pH值。通过pH计上的温度补偿装置，来校正温度对电极的影响。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲液的pH 应与水样的 pH 值接近。

(三)仪器
(1)pH计或离子活度计
(2)复合玻璃电极
(3)50mL 聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯
(4)磁力搅拌器

(四)药品
(1)邻苯而甲酸氢钾
(2)磷酸二氢钾和磷酸氢二钠
(3)四硼酸钠

(五)试剂
(1)pH 4.008 的标准缓冲溶液：按袋装邻苯而甲酸氢钾配制。
(2)pH 6.865 的标准缓冲溶液：按袋装磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制。
(3)pH 9.180 的标准缓冲溶液：按袋装四硼酸钠配制。

(六)实验步骤
(1)校准仪器：采用二点校正法，先将标液与水样调到同一温度(两者温差应在 ±1℃之内)，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋纽调至该温度上；用中性标准缓冲溶液定位，接近水样的标准缓冲溶液调斜率，反复调试使指示值与标准值之差小于0.1个 pH。(注意：电极在交替插入标准缓冲溶液时要用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干)。
(2)水样的测定：先用蒸馏水冲洗电极，再用待测水样冲洗，将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动使其均匀，静置，待读数稳定后记录pH值。

(七)注意事项
(1)玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡 24h 以上。用毕，冲洗干净，放入装有 3mol/l KCl的保护帽中，以保持电极球泡的湿润。避免将玻璃电极长期浸泡在蒸馏水中。
(2)玻璃电极球泡受到污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)后再用纯水清洗干净，放入水中浸泡一昼夜再使用。
(3)复合电极的外参比补充液为 3mol/L KCl 溶液，可从电极小孔补入。
(4)电极的引出端(插头)，必须保持清洁干燥，**防止输出端短路，否则将导致测量结果失准或失效。
(5)经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在 4% HF 中 3-5 秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/l HCl 溶液中浸泡几小时，用去离子水冲洗干净，使之复新。
(6)测定水样 pH 值*好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在 0～4℃，并在采样后 6h 之内进行测定。
(7)为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸出，测定前不应提前打开水样瓶塞。

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