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溶解氧的测定
溶解氧的测定

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧 (Dissolvedoxygen，简称DO)。水中溶解氧含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量下降。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原性物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧**繁殖活跃，水质恶化。
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法、膜电极法和现场快速容氧仪法。清洁水样可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性和还原性物质、藻类、悬浮物等影响测定。氧化性物质可使碘化物游离出来，使结果偏高；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，使结果偏低；有机物可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法。
水样中亚硝酸盐氮含量高于 0.05mg/L，二价铁低于 1mg/L时，采用叠氮化钠修正法，此法适用于多数污水及生化处理水；水样中含有大量二价铁(高于1mg/L)，不含其他还原剂及有机物的时，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物时，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浊物的水样，采用硫酸铜－氨基磺酸修正法；水样中三价铁含量较高时，可加入氟化钾掩蔽剂或用磷酸代替硫酸酸化来消除干扰。

(一)实验方法：碘量法 (Iodometric)

(二)方法原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰 (Mn2+)沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速被水中溶解氧氧化成高价锰(Mn4+)，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀物溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。反应式如下：
MnSO4+2NaOH = Na2SO4+Mn(OH)2↓
2Mn(OH)2＋O2 = 2MnO(OH)2↓(棕色沉淀)
MnO(OH)2+2H2SO4 =MnSO4+3H2O
Mn(SO4)2+2KI =Mn(SO4)2+K2SO4+I2
2Na2S2O3+I2 =Na2S4O6+2NaI

(三)仪器
(1)250mL 碘量瓶
(2)25mL 滴定管
(3)1mL、2mL 移液管

(四)药品
(1)硫酸锰
(2)碘化钾
(3)氢氧化钠
(4)浓硫酸
(5)淀粉
(6)重铬酸钾
(7)硫代硫酸钠
(8)碳酸钠

(五)试剂
(1)硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰 (MnSO4·4H2O) 或 364gMnSO4·H2O 溶于水，用水定容至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300～400mL 水中，另取 150g 碘化钾或 135g NaI 溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水定容至1000mL。如有沉淀则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。
(3)(1+5)硫酸溶液。
(4)浓硫酸
(5)1% 淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
(6)重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7) =0.0250mol/L：称取于 105～110℃ 烘干的 2h 并冷却的重铬酸钾 1.2258g，溶于水，定容至1000mL。
(7)硫代硫酸钠溶液(约 0.01mol/L)：称取 3.2g 硫代硫酸钠(NaS2SO3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用 0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液(试剂6)标定。硫代硫酸钠标准溶液的标定：于 250mL 碘量瓶中，加入 100mL 水和1g 碘化钾，加入10.00mL 0.0250mol/l 重铬酸钾标准溶液(试剂6)、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀，置于暗处5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(试剂7) )滴定至溶液呈浅黄色时，加入1 mL淀粉溶液(试剂5)，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
C(NaS2O3) = 10.00×0.0250/V
式中： V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
8——氧(1/2 O2)摩尔质量，g/mol；
C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l。
(六)实验步骤
(1)溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1mL 硫酸锰溶液(试剂1)、2mL碱性碘化钾溶液(试剂2)，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉降物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
(2)沉淀物溶解：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入溶解氧瓶的液面下加入 2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，置于暗处 5min。
(3)滴定：移取上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 1mL淀粉溶液(试剂5)，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。

(七)结果计算
溶解氧(O2，mg/l)=C×V×8×1000/100
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l；
8——氧(1/2 O2)摩尔质量，g/mol；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

(八)注意事项
(1)采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出容积的1/3～1/2。
(2)水样采集后，应立即加固定剂于样品中，并存于暗处，同时记录水温和大气压。
(3)如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
(4)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于 0.2mg/L 而小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。当水中含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3 溶液，或配成碱性碘化钾－叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+ 较高时，加入 KF络合掩敝。
(5)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾－叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
(6)滴定时，指示剂不宜加得过早，否则造成实验误差，使结果偏低。
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