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水的总硬度的测定

水的总硬度的测定

总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO₃ 计)不得超 450mg/L。
总硬度的测定方法有：
① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。
② 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，*好改用原子吸收法。
③ 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。

(一)实验方法：EDTA 络合滴定法

(二)实验原理
在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。

(三)仪器
(1)50ml 酸式滴定管
(2)100mL 量筒
(3)250mL 三角瓶

(四)药品
(1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na₂H₂Y·2H₂O )
(2)氯化铵
(3)硫酸镁
(4)铬黑T
(5)硫化钠
(6)盐酸羟胺
(7)浓氨水
(8)碳酸钙或锌粒
(9)氯化钠

(五)试剂
(1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)：称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。
(2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)：称取 0.78g 硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于 50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g铬黑T干粉，用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
(3)氨性缓冲溶液(PH10)：将试剂A 和试剂B 混合，用蒸馏水稀释至250mL，保存于塑料瓶中，此时溶液仍为天蓝色，若溶液转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
(4)0.01mol/L 钙标准溶液：准确称取约 0.2500g CaCO₃，置于 100mL烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加 HCl 至 CaCO₃ 完全溶解，加 20mL 水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。
(5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液：称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中，加 500mL 水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入容量瓶定容至 1L，保存于聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。
EDTA-2Na 标准溶液的标定：吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液，预加15.00mL EDTA 标准溶液，再加 5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于 0.05mL，以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。
C_EDTA (mol/l) =C_Ca×V_Ca/V_EDTA
(6)铬黑T 粉末指示剂：1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合，研细，存放于棕色瓶中，密塞备用，此指示剂可较长期保存。
铬黑T 指示剂溶液：0.5g 铬黑T，溶于 10mL 缓冲溶液中，用 95% 的乙醇稀释至100mL，放在冰箱中保存，可稳定一个月。

(六)实验步骤
(1)吸取 50mL 水样(若硬度过大，超过 3.6mmol/L 时可少取水样，用蒸馏水稀释至 50mL)，置于 150mL三角瓶中。
(2)若水样中有其他金属离子干扰，滴定时终点拖长或颜色发暗，可加入 1mL 5% 硫化钠溶及 5滴 1% 盐酸羟胺溶液。
(3)加入 2mL 缓冲溶液及 5滴铬黑T 指示剂(或一小勺约 0.2g 固体指示剂)，立即用 EDTA标准溶液滴定，起初滴定速度宜稍快并要用力摇动，近终点时要慢滴多摇，颜色由紫红色或紫色变为天蓝色时为终点。平行滴定三份。所耗 EDTA标准溶液体积全距应不大于 0.1mL。

(七)结果计算
总硬度(CaO，mg/l)=(V_EDTA×C_EDTA×M_CaO×1000)/V水样
式中：
M_CaO—指氧化钙的分子量，56。

(八)注意事项
(1)因EDTA 络合滴定较酸碱反应慢得多，故滴定时速度不可过快，接近终点时，每加一滴 EDTA溶液都应充分震荡，否则会使终点过早出现，结果偏低。
(2)水样中加缓冲溶液后，为防止 Ca²⁺、Mg²⁺ 产生沉淀，必须立即滴定并在 5min之内完成。
(3)如滴定至蓝色终点时，稍放置一会儿又重新出现紫红色，这可能是由于微小颗粒状的钙、镁盐的存在而引起的。遇此情况，应另取水样，滴加盐酸使其呈酸性，加热至沸，然后加氨水至呈中性，再按测定步骤进行。
(4)为使 Zn、Cu、Co 干扰减至*小，在临滴定前加入 250mg氰化钠(有剧毒)或数毫升三乙醇胺掩蔽剂。加氰化钠前必须得保证溶液呈碱性。
(5)如果试样经过酸化保存，可用计量的氢氧化钠溶液中和，计算结果时，应把样品或是试样由于加酸或加碱的稀释考虑在内。

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