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水中氟离子的测定
水中氟离子的测定

氟化物 (F-)是人体必须的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于 1～1.5mg/L的水时，则容易患斑齿病，如水中含氟量高于 4mg/L 时，则可导致氟骨病。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。

(一)实验方法：氟离子选择电极法

(二)方法原理
将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液，构成原电池，该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F- 浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测 F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中 F-浓度。常用定量方法有标准曲线法和标准加入法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。

(三)仪器
(1)氟离子选择电极
(2)饱和甘汞电极或银－氯化银电极
(3)精密 pH 计或离子活度计，**到 0.1mv
(4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子
(5)容量瓶：100mL、50mL
(6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL
(7)聚乙烯烧杯：50mL、100mL

(四)药品
(1)基准氟化钠
(2)乙酸钠
(3)盐酸
(4)二水合柠檬酸钠
(5)硝酸钠

(五)试剂
(1)氟化物标准贮备液 (CF-=100 ug/ml)：称取 0.2210g基准氟化钠(NaF，预先于 105～110℃ 烘干 2h 或者于 500～650℃ 烘干约 40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。
(2)氟化物标准使用液 (10μg/mL)：将上述溶液稀释 10 倍即可，临用时配制。
(3)乙酸钠溶液：称取 15g 乙酸钠 (CH3COONa) 溶于水，并稀释至 100mL。
(4)盐酸溶液：2mol/L。
(5)总离子强度调节缓冲溶液 (TISAB)：称取 58.8g 二水合柠檬酸钠和 85g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节 pH 至5～6，转入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

(六) 实验步骤
(1)仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
(2)校准曲线法：用吸液管取 1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL 氟化物标准使用溶液，分别置于 5 只 50mL容量瓶中，加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入 100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制Elgc F- 标准曲线，浓度标于对数分格上，*低浓度标于横坐标的起点线上。
(3)水样测定：吸取适量水样，置于 50mL 容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入 10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入 100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
(4)空白试验：用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
(5)当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，而不用校准曲线法以减小基体的影响。其操作是：先按步骤(3)测出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
Cx=｛Cs×〔(Vs/(Vx+Vs)〕｝/｛10△E/S－〔Vx/(Vx+Vs)〕｝
式中：
Cx—待测试液氟化物(F-)浓度，mg/L；
Vx—测定时所取待测液的体积， mL；
Cs—加入标准溶液的浓度，(mg/L)；
Vs—加入标准溶液的体积，(mg/L)；
S—氟离子选择性电极实测斜率；
△E—等于E1 －E2(对阴离子选择性电极)，其中E1 为测得试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)。

(七)注意事项
(1)所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
(2)由于玻璃器皿易造成氟污染，所以尽量使用聚乙烯烧杯器皿。
(3)当水样成分复杂，偏酸性( PH=2 左右)或偏碱性(PH=12 左右)时，改用其他总离子强度调节缓冲溶液，可不调节试液 pH值。
(4)一次标准加入法所加入标准溶液的浓度Cs，应比试液浓度高 10～100 倍，加入的体积为试液的 1/10～1/100，以使体系的TISAB 浓度变化不大。
(5)本法检测下限为 1×10-7moi/l。
(6)测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。
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