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水中钙、镁的测定

水中钙、镁的测定

(一)实验方法：火焰原子吸收分光光度法

(二)方法原理
将试样吸入空气-乙炔火焰中，使钙、镁原子化，并选用 422.7nm 共振线的吸收定量钙，用 285.2nm共振线的吸收定量镁。

(三)仪器
(1)原子吸收分光光度计
(2)钙、镁空心阴极灯
(3)50mL 容量瓶
(4)1mL、5mL 移液管

(四)药品
(1)氧化镧或氧化锶
(2)碳酸钙
(3)氧化镁

(五)试剂
(1)浓硝酸
(2)高氯酸
(3)(1+1)硝酸溶液
(4)镧溶液 (0.1g／mL)：称取氧化镧(La₂O₃)23.5g，用少量硝酸溶液(试剂3)溶解，蒸至近干，加 10mL硝酸溶液(试剂3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至 200mL。
(5)钙标准贮备液 (1000mg／L)：准确称取 105～110℃ 烘干过的碳酸钙 (CaCO₃，G.R)2.4973g 于 100mL 烧杯中，加入 20mL 水，小心滴加硝酸溶液(试剂3)至溶解，再多加 10mL硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至 1000mL。
(6)镁标准贮备液 (100mg／L)：准确称取 800℃ 灼烧至恒重的氧化镁 (MgO，G.R) 0.3658g 于 100mL烧杯中，加 20mL 水，滴加硝酸溶液(试剂3)至完全溶解，再多加 10mL 硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

(六)实验步骤
(1)试样的制备
①分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙、悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过 0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸(试剂1)酸化至 pH 为 1～2。
②分析钙、镁总量时，采集后立即加硝酸(试剂1)酸化至 pH 为 1～2。如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。
③消解：取 100mL 待处理佯品，置于 200mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸(试剂1)，在电热板上加热消解，蒸至 10mL左右，加入5mL 硝酸(试剂1)和 2mL 高氯酸(试剂2)，继续消解。蒸至 1mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，滤入 50mL容量瓶中，用水稀释至标线(注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行)。
(2)钙、镁混合标准溶液 (钙 50mg／L、镁 5.0mg／L)：准确吸取钙标准贮备液(试剂5)和镁标准贮备液(试剂6)各5.0mL 于 100mL 容量瓶中、加入 1mL 硝酸溶液(试剂3)用水稀释至标线。
(3)钙、镁标准系列的配制：准确吸取上述钙、镁混合标准溶液各 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL 于50mL 容量瓶中，加入 1mL 硝酸溶液(试剂1)和1mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀，即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、6.00mg/L 的钙标准系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L 的镁标准系列溶液。至少配制 5个校准溶液(不包括零点)。
(4)测定试样溶液：准确吸取经预处理的试样 1.00～10.00mL(含钙不超过 250ug，镁不超过 25ug)于 50mL容量瓶中，加入 1mL 硝酸溶液(试剂1)和 1mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀。
(5)空白试验：在测定的同时进行空白试验。空白试验时用50mL 水取代试样。所用试剂及其用量，与试料完全相同。
(6)测定：将仪器火焰调至*佳状态，依次从稀至浓测定标准系列和试样的吸光度，在校准曲线上查出(或用回归方程计算)试样中的钙、镁浓度或直接从仪器上读取。

(七)结果计算
X＝f c
式中：
X——钙或镁含量，以Ca 或Mg 计，mg／L；
f——试料定容体积与试样体积之比；
c——由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg／L。

(八)注意事项
(1)原子吸收法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。
(2)火焰条件直接影响着测定的灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。
(3)试样需检查是否有背景吸收，如有应予以校正。

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