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水中六价铬的测定

水中六价铬的测定

-铬的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO₄^2-、Cr₂O₇^2-、HCrO₄^-三种阴离子形式存在，受水中PH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为Cr⁶⁺ 的毒性比 Cr³⁺ 高 100 倍，Cr⁶⁺更易被人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。当水中 Cr⁶⁺ 浓度为 1mg/l时，水呈淡黄色并有涩味；Cr³⁺ 浓度为 1mg/l 时，水的浊度明显增加。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定等方法。清洁水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

(一)实验方法：二苯碳酰二肼分光光度法

(二)方法原理
在酸性条件下，六价铬离子可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，进行比色。亚汞和高汞可与二苯碳酰二肼产生蓝色或紫蓝色化合物干扰测定，但在所控制的酸度下，其反应不灵敏。此法*低检出量为0.2ug，若水样体积为 50ml，则*低检出浓度为 0.004 mg/L。

(三)仪器
(1)比色管
(2)2mL、10mL 移液管

(四)药品
(1)二苯碳酰二肼
(2)95% 酒精
(3)重铬酸钾

(五)试剂
(1)二苯碳酰二肼溶液：称取 0.1g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL 95% 的乙醇中，加入 200mL 1：9的硫酸溶液，混匀。此试剂应为无色液体。
(2)铬标准贮备液 (C_Cr⁶⁺ = 0.100mg/mL)：称取 105℃ 烘 2h并冷却的重铬酸钾 0.1414g，溶于蒸馏水中，用水定容至 500mL。此溶液 1.00mL 含有 0.100mg 六价铬。
(3)铬标准使用液 (C_Cr⁶⁺ = 1.00ug/mL)：将上述溶液稀释 100倍即可。

(六)实验步骤
(1)取 50mL 澄清的中性水样(或取适量水样加蒸馏水至 50mL)，置于 50mL 比色管中。
(2)另取 50mL 比色管 9 只，分别加入铬标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加蒸馏水至刻度。
(3)向水样管及标样管中各加 2.5mL 二苯碳酰二肼溶液，混匀。放置 10min 后，进行比色。
(4)选用 3cm 比色杯，在分光光度计上 540nm 波长处比色。

(七)结果计算
六价铬(Cr⁶⁺，mg/L)=铬标准使用液用量(mL)/V 水样

(八)注意事项
(1)二苯碳酰二肼又名二苯氨基脲，配成溶液后不稳定，应于冰箱中保存，颜色变深则不能再用。
(2)显色反应在 15℃ 时*稳定，显色 2～3min 后，颜色可变*深，且于 5～15min 内保持不变。

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