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水中氯离子的测定

水中氯离子的测定

氯化物 (Cl^-)是水和废水中一种常见的无机阴离子，几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。若饮用水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠离子时，会感觉到咸味；水中氯化物高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物生长。
测定氯的方法较多，其中离子色谱法是目前国内外*为通用的方法，简便快速；硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法使用仪器设备简单适合于清洁水的测定，但硝酸汞滴定法中使用的汞盐有剧毒，一般不采用；电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。

(一)实验方法：硝酸银滴定法

(二)方法原理
硝酸银滴定法(又称莫尔法)是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾(K₂CrO₄) 为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银(Ag₂CrO₄)沉淀的溶解度小，溶液中首先析出白色氯化银沉淀，当氯化银定量沉淀后，过量一滴 AgNO₃ 溶液即与CrO₄^2- 生成砖红色 Ag₂CrO₄沉淀，指示终点到达。主要反应如下：
Ag⁺ + Cl^- = AgCl (白色) Ksp = 1.8 xl0^-10
2Ag⁺ + CrO₄^2- =Ag₂CrO₄(砖红色) Ksp = 2.0 x 10^-12

(三)仪器
(1)100mL 量筒
(2)250mL 三角瓶
(3)50mL 酸式滴定管

(四)药品
(1)氯化钠基准试剂
(2)硝酸银
(3)铬酸钾
(4)硫酸铝钾
(5)浓氨水

(五)试剂
(1)氯化钠标准溶液 (C_NaCl=0.0141mol/L)：将基准试剂氯化钠置于坩埚中，在 500～600℃加热 40～50min，冷却后用减量法称取 8.2400g 溶于蒸馏水中，用水定容至 1000mL。吸取 10.0mL，用水定容至100mL，此溶液每毫升含 0.500mg 氯化物 (Cl^-)。
(2)硝酸银标准溶液 (C_AgNO3≈0.014mol/L)：称取 2.395g硝酸银，溶于蒸馏水中，用水定容至 1000mL，贮于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定其浓度。
硝酸银标准溶液的标定：吸取 25.0mL 氯化钠标准溶液置于锥形瓶中，加水 25mL。另取一锥形瓶，加 50mL蒸馏水作为空白。各加入 1mL 铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
(3)铬酸钾指示液：称取 5g 铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
(4)氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾(KAl(SO₄)₂·12H₂0) 或十二水硫酸铝铵于 1000mL水中，加热至 60℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55mL 浓氨水，生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置约 1小时，弃去上部清夜，用水反复洗涤沉淀，*后至洗涤液中不含 Cl^-为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠悬浮物，*后加入 100mL 水，使用前应振荡均匀。

(六)实验步骤
(1)水样的预处理：
① 如水样带有颜色，则取 150mL 水样，置于 250mL 三角瓶内，加入 2mL 氢氧化铝悬浮液，振荡均匀后过滤，弃去*初20mL。
② 如水样含有亚硫酸盐和硫化物，应加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性，再加入 1mL 30% 的过氧化氢，搅拌均匀。
③ 如水样的耗氧量超过 15mg/L 时，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸后加入数滴乙醇，以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。
(2)样品的测定
① 取 50mL 水样或经过处理的水样，置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入 50mL 水作空白。
② 如水样的 PH 值在 6.5～10.5 范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用 0.05mol/l 的硫酸溶液或0.2% 氢氧化钠溶液调节至 8.0 左右。
③ 加入 1mL 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时做空白滴定。

(七)结果计算
氯化物(Cl^-，mg/L)=(V₂-V₁)×M×35.45×1000/V
式中：
V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V2 ——水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
M——硝酸银标准溶液浓度，mol/l；
35.45——氯离子的摩尔质量，g/mol。

(八)注意事项
(1)滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，*适宜pH 范围在 6.5～10.5 之间。
(2)本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中 CrO₄^2-按下式进行，使浓度大大降低，影响等当点时 Ag₂CrO₄ 沉淀的生成。
2CrO₄^2- + 2H⁺ → 2HCrO₄→ Cr₂O₇^2- + 2H₂O
(3)本法也不能在强碱性溶液中进行，因为 Ag⁺ 将形成 Ag₂O 沉淀。
(4)指示剂的用量对滴定终点到达的迟早有影响，一般 K₂CrO₄ 浓度以5×10^-3 mol/L 为宜。

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