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凯氏氮(KTN)的测定
凯氏氮(KTN)
的测定
凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮,也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化合物。
1
、原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后的液体,加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨,以纳氏比色法或滴定法测定。
2
、仪器:同氨氮的测定
试剂:
(1)
浓硫酸
(2)
硫酸钾
(3)
硫酸铜溶液:称取
5g
五水硫酸铜溶于水
,
稀释至
100ml
。
(4)
氢氧化钠溶液:称取
500g
氢氧化钠溶于水
,
稀释至
1L
。
(5)
硼酸溶液:称取
20g
硼酸溶于水
,
※其他试剂同氨氮的测定
3
、实验步骤
(1)
取样体积的确定,见下表:
水样中的凯氏氮含量
(mg/L
)
取样体积
(ml)
—
10
250
10
—
20
100
20
—
50
50.0
50
—
100
25.0
(2)
消解:分取适量水样于
500ml
凯氏瓶中,加入
10ml
浓硫酸,
2ml
硫酸铜溶液,
6g
硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风橱内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源保持沸腾
30
分钟,放冷,加
250ml
水,混匀。
(3)
蒸馏:将凯氏烧瓶成
45
º斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层,连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管尖插入液面下。加热蒸馏,收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。
(4)
测定:同氨氮的测定
注意事项:
(1)
蒸馏时避免暴沸,防止倒吸。
(2)
蒸馏时保持溶液为碱性
,
必要时添加氢氧化钠溶液。
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