总氮(TN)的测定
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:
(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103
从而计算总氮的含量。
2、仪器:
(1)紫外分光光度计、
(2)压力蒸汽**器或家用压力锅
(3)25ml具塞磨口比色管
试剂:
(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:
(1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力**器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。(家用压力锅在顶压阀放气时计时)。
④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管放冷。
⑤加入1+9盐酸1ml,稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上,以水为参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度,绘制校准曲线。
(2)水样的测定
取适量水样于25ml比色管中,按与校准曲线相同的步骤(2-6)操作,测得吸光度,按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
—截距 —斜率
—空白吸光度 —稀释倍数
注意事项:
(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀,可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后,注意把火焰调低。如用电炉加热,则电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。