汞的测定

汞的测定

汞具有较大的挥发性，属极度危害毒物，人吸入后引起中毒、危害神经系统等症状。它来源于汞矿开采和冶炼、某些仪表制造、有机合成化工等生产过程排放和逸散的废气和粉尘。

大气中汞的测定方法有吸光光度法、冷原子吸收分光光度法、冷原子荧光分光光度法、中子活化法等。其中，冷原子吸收法和冷原子荧光法应用比较广泛，下面介绍这两种方法。

（一）巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法

在微酸性介质中，用巯基棉富集大气中的汞及其化合物，固定反应如下：

采样后，用4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸汞及其化合物，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞的浓度。当采样15L时，方法*低检出浓度为6.6×10^-6mg/m³。

采样管为一内装巯基棉的石英玻璃管，巯基棉由脱脂棉浸泡于硫代乙醇酸、乙酸酐及硫酸混合液中一定时间，经用水洗至中性、抽滤、烘干制得。冷原子荧光测汞仪的工作原理见**章。

该方法可分别测定无机汞、有机汞及总汞，灵敏度高，但操作较复杂，对试剂纯度要求严格。

（二）金膜富集-冷原子吸收分光光度法

采用金膜微粒富集管在常温下富集大气中的微量汞蒸气，生成金汞齐，再加热释放出汞，被载气带入冷原子吸收测汞仪，根据汞蒸气对253.7nm光吸收大小，用标准曲线法进行定量。该方法只能测定汞蒸气，测定流程见图3－48（图略）。

测定要点如下：

（1）将金膜微粒富集管连接在空气采样器上，使其处于垂直位置（口朝下）采样。

（2）用氯化汞标准溶液配制标准系列，依次移入汞蒸气发生瓶内，与汞富集管连接，向汞蒸气发生瓶中加氯化亚锡溶液，产生的汞蒸气随载气进入富集管被富集。取下富集管，插入解吸孔内加热解吸出汞蒸气，带入测汞仪测定。以系列标准溶液峰高对相应汞含量作图，即得到标准曲线。

（3）将气样富集管插入解吸孔内，加热解吸汞，随载气进入测汞仪测定，根据峰高从标准曲线上查知汞含量。按下式计算气样中汞的浓度：

式中：W——气样富集管中测得的汞含量（μg）；

V_n——标准状态下的采样体积（L）。