有害特性的监测方法
一、急性毒性的初筛试验
有害废物中会有多种有害成分,组分分析难度较大。急性毒性的初筛试验可以简便地鉴别并表达其综合急性毒性,方法如下:
以体重18—24g的小白鼠(或200—300g大白鼠)作为实验动物,若是外购鼠,必须在本单位饲养条件下饲养7—10天,仍活泼健康者方可使用。实验前8—12h和观察期间禁食。
称取制备好的样品100g,置于500mL具磨口玻璃塞的三角瓶中,加入100mL(pH为5.8—6.3)水(固液比为1:1),振摇3min于室温下静止浸泡24h,用中速定量滤纸过滤,滤液留待灌胃用。
灌胃采用1(或5)mL注射器,注射针采用9(或12)号,去针头,磨光,弯曲成新月形。对10只小白鼠(或大白鼠)进行一次性灌胃,每只灌浸出液0.50(或4.80)mL,对灌胃后的小白鼠(或大白鼠)进行中毒症状观察,记录48h内动物死亡数。
二、易燃性的试验方法
鉴别易燃性是测定闪点,闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态状废物,由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火,或可能由于它的燃烧引起对人体或环境的危害。
仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用1号温度计(-30—+170℃)或2号温度计(100—300℃)。防护屏采用镀锌铁皮制成,高度550—650mm,宽度以适用为度,屏身内壁漆成黑色。
测定步骤为:按标准要求加热试样至一定温度,停止搅拌,每升高1℃点火一次,至试样上方刚出现蓝色火焰时,立即读出温度计上的温度值,该值即为测定结果。
操作过程的细节可参阅GB261-77[石油产品闪点测定法(闭口杯法)]。
三、腐蚀性的试验方法
腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。测定方法一种是测定pH值,另一种是指在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍pH值的测定。
仪��采用pH计或酸度计,*小刻度单位在0.1pH单位以下。
方法是用与待测样品pH值相近的标准溶液校正pH计,并加以温度补偿。对含水量高、呈流态状的稀泥或浆状物料,可将电极直接插入进行pH值测量。对粘稠状物料可离心或过滤后,测其液体的pH值,对粉、粒、块状物料,称取制备好的样品50g(干基),置于1L塑料瓶中,加入新鲜蒸馏水250mL,使固液比为1: 5,加盖密封后,放在振荡机上(振荡频率110±10次/min,振幅40mm)于室温下,连续振荡30min,静置30min后,测上清液的pH值,每种废物取两个平行样品测定其pH值,差值不得大于0.15,否则应再取1—2个样品重复进行试验,取中位值报告结果。对于高pH值(10以上)或低pH值(2以下)的样品,两个平行样品的pH值测定结果允许差值不超过0.2,还应报告环境温度、样品来源、粒度级配;试验过程的异常现象;特殊情况下试验条件的改变及原因。
四、反应性的试验方法
测定方法包括①撞击感度测定;②摩擦感度测定;③差热分析测定;④爆炸点测定;⑤火焰感度测定等五种,具体测定方法见标准。
五、浸出毒性试验
固体废物受到水的冲淋、浸泡,其中有害成分将会转移到水相而污染地面水、地下水,导致二次污染。
浸出试验采用规定办法浸出水溶液,然后对浸出液进行分析。我国规定的分析项目有:汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物。
浸出办法如下:
称取100g(干基)试样(无法采用干基重量的样品则先测水分加以换算),置于浸出容积为2L(φ130×160)具盖广口聚乙烯瓶中,加水1L(先用氢氧化钠或盐酸调pH至5.8—6.3)。
将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上,调节振荡频率为110±10次/min,振幅40mm,在室温下振荡8h,静止16h。
通过0.45μm滤膜过滤。滤液按各分析项目要求进行保护,于合适条件下储存备用。每种样品做两个平行浸出试验,每瓶浸出液对欲测项目平行测定两次,取算术平均值报告结果;对于含水污泥样品,其滤液也必须同时加以分析并报告结果;试验报告中还应包括被测样品的名称、来源、采集时间、样品粒度级配情况、试验过程的异常情况、浸出液的pH值、颜色、乳化和相分层情况;试验过程的环境温度及其波动范围、条件改变及其原因。
考虑到试样与浸出容器的相容性,在某些情况下,可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚乙烯瓶。例如测定有机成分宜用硬质玻璃容器,对某些特殊类型的固体废物,由于**及样品采集等方面的原因,无法严格按照上述条件进行试验时,可根据实际情况适当改变。浸出液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。