固体废物样品的采集和制备
固体废物的监测包括:采样计划的设计和实施、分析方法、质量保证等方面,各国都有具体规定。例:美国环境保护局固体废弃物办公室根据资源回收法(RCRA)编写的“固体废物试验分析评价手册”(U. S. EPA,Test Methods for Evaluating Solid Waste)较为**地论述采样计划的设计和实施;质量控制;方法选择;金属分析方法;有机物分析方法;综合指标实验方法;物理性质测定方法;有害废物的特性,法规定义和可燃性、腐蚀性、反应性、浸出毒性的试验方法;地下水、土地处理监测和废物焚烧监测等。我国于1986年颁发了《工业固体废物有害特性试验与监测分析方法》(试行)。
为了使采集样品具有代表性,在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。如采集有害废物则应根据其有害特性采取相应的**措施。
一、样品的采集
(一)采样工具
固体废物的采样工具包括:尖头钢锹;钢尖镐(腰斧);采样铲(采样器);具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。
(二)采样程序
(1)根据固体废物批量大小确定应采的份样(由一批废物中的一个点或一个部位,按规定量取出的样品)个数。
(2)根据固体废物的*大粒度(95%以上能通过的*小筛孔尺寸)确定份样量。
(3)根据采样方法,随机采集份样,组成总样,并认真填写采样记录表。
(三)份样数
按表4-3确定应采份样个数。
表4-3 批量大小与*少份样数
(四)份样量按表4-4确定每个份样应采的*小重量。所采的每个份样量应大致相等,其相对误差不大于20%。表中要求的采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取到足够数量的份样量。
表4-4 份样量和采样铲容量
液态的废物的份样量以不小于100mL的采样瓶(或采样器)所盛量为宜。
(五)采样方法
1.现场采样
在生产现场采样,首先应确定样品的批量,然后按下式计算出采样间隔,进行流动间隔采样。
注意事项:采**个份样时,不准在**间隔的起点开始,可在**间隔内任意确定。
2.运输车及容器采样:在运输一批固体废物时,当车数不多于该批废物规定的份样数时,每车应采份样数按下式计算。当车数多于规定的份样数时,按表4-5选出所需*少的采样车数,然后从所选车中各随机采集一个份样。
在车中,采样点应均匀分布在车厢的对角线上,端点距车角应大于0.5m,表层去掉30cm。
对于一批若干容器盛装的废物,按表4-5选取*少容器数,并且每个容器中均随机采两个样品。
表4-5 所需*少的采样车数表
注意事项:当把一个容器作为一个批量时,就按表4-3中规定的*少份样数的1/2确定;当把2—10个容器作为一个批量时,就按下式确定*少容器数。
3.废渣堆采样法
在渣堆两侧距堆底0.5m处画**条横线,然后每隔0.5m划一条横线;再每隔2m划一条横线的垂线,其交点做为采样点。按表4-3确定的份样数,确定采样点数,在每点上从0.5—1.0m深处各随机采样一份。
二、样品的制备
(一)制样工具
制样工具包括粉碎机(破碎机);药碾;钢锤;标准套筛;十字分样板;机械缩分器。
(二)制样要求
(1)在制样全过程中,应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中,可能对样品的性质产生显著影响,则应尽量保持原来状态。
(2)湿样品应在室温下自然干燥,使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。
(3)制备的样品应过筛后(筛孔为5mm),装瓶备用。
(三)制样程序
1.粉碎
用机械或人工方法把全部样品逐级破碎,通过5mm筛孔。粉碎过程中,不可随意丢弃难于破碎的粗粒。
2.缩分
将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型,每铲物料自圆锥顶端落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至不少于1kg试样为止。在进行各项有害特性鉴别试验前,可根据要求的样品量进一步进行缩分。
三、样品水分的测定
称取样品20g左右,测定无机物时可在105℃下干燥,恒重至±0.1g,测定水分含量。
测定样品中的有机物时应于60℃下干燥 24h,确定水分含量。固体废物测定结果以干样品计算,当污染物含量小于0.1%时以mg/kg表示,含量大于0.1%时则以百分含量表示,并说明是水溶性或总量。
四、样品的保存
制好的样品密封于容器中保存(容器应对样品不产生吸附、不使样品变质),贴上标签备用。标签上应注明:编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品,可采取冷冻或充惰性气体等方法保存。
制备好的样品,一般有效保存期为三个月,易变质的试样不受此限制。
*后,填好采样记录表(见表4-6)一式三份,分别存于有关部门。
表4-6 采样记录表