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酱油及盐渍品中食盐含量的测定——莫尔法

一、原理

以K₂CrO₄作指示剂，用AgNO₃标准溶液直接滴定样品中NaCl。滴定过程中先出现AgCl白色沉淀，当样品中Cl^-与Ag⁺定量沉淀完全后，稍微过量的Ag⁺就与指示剂K₂CrO₄生成Ag₂CrO₄砖红色沉淀，即为滴定终点。反应分别为：

Ag⁺ + Cl^- ＝ AgCl↓(白色) K_sp(AgC1) = 1.77×10^-10

2Ag⁺ + CrO₄^2- ＝Ag₂CrO₄↓(砖红色) K_sp(AgC1) =1.12×10^-12

二、试剂

0.1mol·L^-1 AgNO₃标准溶液；5%K₂CrO₄溶液。

三、操作方法

①样品处理：准确移取酱油5.00mL，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。若为盐渍品则准确称取约10.0g，粉碎后，加温蒸馏水25mL，浸提半小时并不时搅拌，共三次，浸提液一并移入lOOmL容量瓶中，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。

②样品测定：吸取酱油稀释液或盐渍品滤液lO.00mL，置于锥形瓶中，加蒸馏水50mL，摇匀。加入K₂CrO₄指示剂5滴，在充分振荡下用0.1mol·L^-1AgNO₃标准溶液滴定至砖红色沉淀出现，即为终点，记下所消耗AgNO₃溶液的毫升数。重复性条件下平行测定两次。

移取蒸馏水60mL，同时做试剂空白试验。

四、结果计算：

按下式计算酱油中氯化钠质量分数：

ω=c×(V₁-V₀)×0.05845/(5×10/100)

式中 ω——试样中氯化钠的质量分数(g/mL)

c ——AgNO₃标准溶液的物质的量浓度(mol·L^-1)；

V₁——测定试样稀释液时消耗AgNO₃标准滴定溶液的体积(mL)；

V₀——试剂空白消耗AgNO₃标准滴定溶液的体积(mL)；

0.05845——NaCl的毫摩尔质量。

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