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ICP法同时测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等元素
7.1元素的全量
方注原理用HF-HNO
3
-HClO
4
消煮土壤试样,HF破坏了硅酸盐的晶格,形成SiF,,并挥发掉,从而消除了土壤中Si对被测定元素的干扰。土样消煮完全后,用1:1HNO
3
溶液溶解,制成待测液可直接用ICP-AES法同时测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等元素。
注意事项
1. 消煮液的酸必须按顺序加入,三种酸不可同时加入消煮,温度也不可过高,否则HF挥发过快,土壤消煮不完全。
2.消煮液用量因土而异,富含铁、铝的红壤及砖红壤,HF用量要大并且增加消煮次数,否则硅铝酸盐分解不完全,导致结果偏低。
3.消煮后期加入高氯酸赶走氢氟酸时,内容物不可烧得过于,要使内容物处于强氧化环境中,并有氯离子存在,有助于金属的溶解,否则有些内容物不能溶解在硝酸溶液中,使结果偏低。
7.2测定有效态Fe、Mn、Cu、Zn等元素的含量
方法原理用pH7.3的DTPA(二乙三胺五乙酸)-CaC1
2
-TEA(三乙醇胺)浸提剂,提取石灰性或中性土壤中的有效态Fe、Mn、Cu、Zn元素。浸提液经离心过滤直接用ICP-AES法测定Fe、Mn、Cu、Zn等元素的含量。
注意事项
1.DTPA浸提是一个非平衡体系,所有影响土壤与DTPA的反应速率的因子,都会影响锌、铜等的提取量,因而,提取条件必须标准化,例如土壤的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、浸出液的酸度、提取时的温度等都应严格控制。
2. 酸性土壤用盐酸溶液(0.1 mol L
-1
HCl)浸提。
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