磷酸酐的测定
SD 202.11—86
Determination the anhydride of phosphoric acid
本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。
水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。
1 概要
在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色杂多酸类络合物——磷钒钼黄酸。其反应式如下：
溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。
2 试剂
2.1磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105℃干燥1～2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至1L。
2.2磷工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至1L。
2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。
2.3.1称取50g钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］和2.5g偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约300mL除盐水中。
2.3.2量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中，并冷却至室温。
将2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
3 仪器
分光光度计。
4 测定方法
4.1 绘制工作曲线
根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷酸工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL容量瓶中，加除盐水30mL。
于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置2min后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm波长测定吸光度，绘制工作曲线。
表11-1磷标准溶液的配制
测定范围 mg | 取工作溶液体积 mL | 比色皿长度 mm |
0～0.5 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 30 |
0～1.5 | 0 | 5 | 7 | 9 | 12 | 15 | 10 |
4.2 试样的测定
取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除盐水30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。
5 计算及允许差
5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算：
式中 m1——从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg；
m——试样质量，mg；
V——取待测试液的体积，mL。
5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。
表11-2磷酸酐测定结果的允许差(%)
磷酸酐含量 | 同一试验室 | 不同试验室 |
≤2 | 0.2 | 0.4 |
＞2～5 | 0.3 | 0.6 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 |
＞10～20 | 0.6 | 1.0 |
＞20 | 0.8 | 1.4 |
注：①温度增加10℃，吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5℃时，应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。
②采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为100%时，可采用略大于420nm的波长进行测定。
③铁(Ⅲ)离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响，可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。
