工业循环冷却水中锌离子测定方法
锌试剂分光光度计：本方法适用于循环冷却水和天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2毫克/升。
1方法提要
在PH8.5-9.5溶液中,锌试剂与锌离子生成蓝色铬合物,用分光光度计法测定其含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器:
2.1.1 分光光度计:620 nm
2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm
2.1.3 比色管：50 ml；
2.1 试剂
2.2.1 氢氧化钠:1N溶液；
2.2.2 盐酸: 1+1溶液；
2.2.3 硫酸: 1N溶液；
2.2.4 甲基橙:0.02%溶液；
2.2.5 过硫酸铵:1 ml含4 mg过硫酸铵的溶液；
2.2.6 锌试剂(1或2钠盐)；
2.2.7 硼酸；
2.2.8 氯化钾；
2.2.9 氢氧化钠；
2.2.10 氧化锌，基准试剂。（或优级锌）
3 准备工作
3.1 锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧杯中，加入20 ml 1＋1盐酸，低温溶解，稍冷，用无锌水移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含锌离子500µg。
注：若以基准氧化锌配制锌贮备液，在加酸溶解前应先以少量水湿润。
3.2 锌标准溶液:吸取50、20、10或5 ml贮备液于1升容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含锌离子分别为25，10，5及2.5µg。
3.3硼酸盐缓冲溶液(PH8.8-9.0)：称取37.3 g氯化钾，31 g硼酸及8.34 g氢氧化钠，以60－80℃水溶解，冷后稀释为1升。
3.3 锌试剂溶液：称0.2 g锌试剂溶于2ml 1N氢氧化钠溶液中, 用无锌水稀释为100 ml。贮于棕色瓶中可稳定一星期，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则趋向失效。
注：亦可称0.2 g锌试剂溶于250 ml乙醇中，放置过夜，使其全部溶解。贮于棕色瓶中，可稳定一个月。溶液若由红变黄，则已趋失效。
3.4 无锌水的制备：蒸馏水通过阳、阴离子树脂混床交换柱，水流经交换柱的速度在10米/时以下。
3.5 标准曲线绘制
3.5.1准确吸取0，1，2，3及4 ml锌标准溶液，分别于5只50 ml比色管中，加无锌水约至30 ml；
3.5.2分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液和2.0 ml锌试剂溶液（或5.0 ml锌试剂乙醇溶液），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
3.5.3于620 nm处，根据所用锌标准溶液浓度，用1，2，3或5cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度；
3.5.4吸光度为纵坐标，锌离子微克量为横坐标，绘制标准曲线。
4实验步骤
3.1 含有机膦酸的水样；
3.1.1 取100 ml锥形瓶两只，一只根据水样锌离子含量，加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样，作为试剂空白。
3.1.2 各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml过硫酸铵溶液，用无锌水稀释至30 ml；
3.1.3 在电炉上煮沸5分钟，取下，冷却至室温。
3.1.4 各加1滴甲基橙溶液，用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色（此时试样体积约10 ml）；
3.1.5 分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液及2.0 ml锌试剂溶液（或5.0 ml锌试剂乙醇溶液）；
3.1.6 移入50 ml比色管内，用无锌水洗净锥形瓶（每次洗水均须并入比色管内），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
3.1.7 于620 nm处，根据水样锌离子含量用1，2，3或5 cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。
注：①测定水样中全新离子时，水样不过滤；只测水样中可溶性锌离子时水样过滤。
②羟基乙叉二膦酸对锌离子的测定影响不大，可按不含有机膦酸水样进行测定。
3.2 不含有机膦酸的水样。
3.2.1 取50 ml比色管两只，其中一只根据水样锌离子含量，加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样，作为试剂空白。
3.2.2 同4.1.5操作步骤。
3.2.3 用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
3.2.4 同4.1.7操作步骤。
注：①测定水样中全新离子时，先用1＋1盐酸溶解沉淀，再用1N氢氧化钠溶液调PH至甲基橙指示剂呈黄色，只测水样中可溶性锌离子时，水样过滤。
②水样PH值小于4时，可溶性锌离子时，以1滴甲基橙为指示剂，用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色。
③水中锌含量与比色皿、取样量标准系列关系参照表
| 水中锌含量 （mg /l） | 比色皿 （cm） | 取样量 （ml） | 标准系列 （µg） |
| 0. 2 0.5 1 2 4 7.2 | 5 3 3或2 1 1 1 | 25 20或25 10 10 10 5 | 0,2.5,5,7.5,10 5,10,15,20 0,10,20,30,40 0,25,50,75,100 同上 同上 |
5 计算
水样中锌离子含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X=
V
式中: a----标准曲线上查得锌离子微克数；
V----水样体积，毫升。
6 容许差
6.1 锌离子含量在1-4毫克/升范围内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.35毫克/升；锌离子含量在1毫克/升以下时，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.2毫克/升。
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样锌离子含量。
