工业循环冷却水中锌离子测定方法
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锌试剂分光光度计:本方法适用于循环冷却水和天然水中微量锌离子的测定,其含量大于0.2毫克/升。
1方法提要
在PH8.5-9.5溶液中,锌试剂与锌离子生成蓝色铬合物,用分光光度计法测定其含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器:
2.1.1 分光光度计:620 nm
2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm
2.1.3 比色管:50 ml;
2.1 试剂
2.2.1 氢氧化钠:1N溶液;
2.2.2 盐酸: 1+1溶液;
2.2.3 硫酸: 1N溶液;
2.2.4 甲基橙:0.02%溶液;
2.2.5 过硫酸铵:1 ml含4 mg过硫酸铵的溶液;
2.2.6 锌试剂(1或2钠盐);
2.2.7 硼酸;
2.2.8 氯化钾;
2.2.9 氢氧化钠;
2.2.10 氧化锌,基准试剂。(或优级锌)
3 准备工作
3.1 锌贮备液:准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧杯中,加入20 ml 1+1盐酸,低温溶解,稍冷,用无锌水移入1升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含锌离子500µg。
注:若以基准氧化锌配制锌贮备液,在加酸溶解前应先以少量水湿润。
3.2 锌标准溶液:吸取50、20、10或5 ml贮备液于1升容量瓶中,用无锌水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含锌离子分别为25,10,5及2.5µg。
3.3硼酸盐缓冲溶液(PH8.8-9.0):称取37.3 g氯化钾,31 g硼酸及8.34 g氢氧化钠,以60-80℃水溶解,冷后稀释为1升。
3.3 锌试剂溶液:称0.2 g锌试剂溶于2ml 1N氢氧化钠溶液中, 用无锌水稀释为100 ml。贮于棕色瓶中可稳定一星期,溶液正常颜色为红色,若变为紫色,则趋向失效。
注:亦可称0.2 g锌试剂溶于250 ml乙醇中,放置过夜,使其全部溶解。贮于棕色瓶中,可稳定一个月。溶液若由红变黄,则已趋失效。
3.4 无锌水的制备:蒸馏水通过阳、阴离子树脂混床交换柱,水流经交换柱的速度在10米/时以下。
3.5 标准曲线绘制
3.5.1准确吸取0,1,2,3及4 ml锌标准溶液,分别于5只50 ml比色管中,加无锌水约至30 ml;
3.5.2分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液和2.0 ml锌试剂溶液(或5.0 ml锌试剂乙醇溶液),再用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。
3.5.3于620 nm处,根据所用锌标准溶液浓度,用1,2,3或5cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其吸光度;
3.5.4吸光度为纵坐标,锌离子微克量为横坐标,绘制标准曲线。
4实验步骤
3.1 含有机膦酸的水样;
3.1.1 取100 ml锥形瓶两只,一只根据水样锌离子含量,加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样,作为试剂空白。
3.1.2 各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml过硫酸铵溶液,用无锌水稀释至30 ml;
3.1.3 在电炉上煮沸5分钟,取下,冷却至室温。
3.1.4 各加1滴甲基橙溶液,用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色(此时试样体积约10 ml);
3.1.5 分别加入10 ml硼酸盐缓冲溶液及2.0 ml锌试剂溶液(或5.0 ml锌试剂乙醇溶液);
3.1.6 移入50 ml比色管内,用无锌水洗净锥形瓶(每次洗水均须并入比色管内),再用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。
3.1.7 于620 nm处,根据水样锌离子含量用1,2,3或5 cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其吸光度。
注:①测定水样中全新离子时,水样不过滤;只测水样中可溶性锌离子时水样过滤。
②羟基乙叉二膦酸对锌离子的测定影响不大,可按不含有机膦酸水样进行测定。
3.2 不含有机膦酸的水样。
3.2.1 取50 ml比色管两只,其中一只根据水样锌离子含量,加入10、20或25 ml水样。另一只不加水样,作为试剂空白。
3.2.2 同4.1.5操作步骤。
3.2.3 用无锌水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。
3.2.4 同4.1.7操作步骤。
注:①测定水样中全新离子时,先用1+1盐酸溶解沉淀,再用1N氢氧化钠溶液调PH至甲基橙指示剂呈黄色,只测水样中可溶性锌离子时,水样过滤。
②水样PH值小于4时,可溶性锌离子时,以1滴甲基橙为指示剂,用1N氢氧化钠溶液调试样呈黄色。
③水中锌含量与比色皿、取样量标准系列关系参照表
水中锌含量 (mg /l) | 比色皿 (cm) | 取样量 (ml) | 标准系列 (µg) |
0. 2 0.5 1 2 4 7.2 | 5 3 3或2 1 1 1 | 25 20或25 10 10 10 5 | 0,2.5,5,7.5,10 5,10,15,20 0,10,20,30,40 0,25,50,75,100 同上 同上 |
5 计算
水样中锌离子含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X=
V
式中: a----标准曲线上查得锌离子微克数;
V----水样体积,毫升。
6 容许差
6.1 锌离子含量在1-4毫克/升范围内,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.35毫克/升;锌离子含量在1毫克/升以下时,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.2毫克/升。
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样锌离子含量。