工业循环冷却水中铜离子的测定方法
本方法适用于水中(含量≦1毫克/升)铜离子的测定。
1方法提要
本方法是使铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色的胶体络合物,用比色法测定基含量。
2仪器试剂
2.1仪器:
3.1.1 721分光光度计;
3.1.2 50毫升比色管;
2.2试剂;
2.2.1硫酸铜标准溶液
称取0.3929克分析纯硫酸铜溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。吸出10.0毫升,再用蒸馏水稀释至100毫克。此溶液 1.00毫升相当于0.010 毫克铜。
2.2.2 酒石酸钾钠溶液: 50%
2.2.3 氨水: 1:5;
2.2.4 过硫酸铵溶液: 5%
2.2.5 淀汾溶液: 0.25%
称取0.25g可溶性淀粉用少量蒸馏水调成浆糊状,再加煮沸水至100毫升(此液应新配)
2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:
称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100毫升蒸馏水中,存放在棕色玻璃瓶中。
2.2.7配制试剂,标准溶液和稀释水,皆应用经全玻璃蒸馏器馏出的重蒸馏水。
3准备工作
3.1 准确吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,及2.5毫升硫酸铜标准溶液,用重蒸馏水稀释至25毫升左右。
3.1.1 分别加入0.5毫升50%酒石酸钾钠溶液,2.5毫升1:5氨水,0.5毫升0.25%淀粉溶液及2.5毫升二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,再加蒸馏水至刻度,摇匀,放置5分钟。
3.1.2 于430nm处用5cm比色皿比色。
3.1.3 以吸光度为纵坐标,铜离子含量为横坐标,绘制标准曲线。
4试验步骤
4.1.1 吸取25.0毫升色度低于20度的水样于50ml比色管中,一只不加水样,作为试剂空白。
4.1.2 如水样色度超过20度时,可取25毫升水样,加入1ml 5%过硫酸铵溶液,用重蒸馏水稀释至30~40毫升,煮沸使其体积浓缩到25毫升经下,冷却后再用蒸馏水稀释至25毫升。
4.1.3余下步骤同3.1.2; 3.1.3操作步骤。
5计算
水样中铜离子含量X(毫克/升)按下式计算:
注:①如铜的含量>1毫克/升,溶液有混浊,此时用蒸馏水稀释。
②铝大于8毫克,锌大于16毫克对此法有干扰。
③铁含量超过铜含量50倍时,铁络合物的棕色可能将铜络合物的色彩完会掩盖起来。