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锰铁中锰的测定
锰铁中锰的测定
一 试剂
1.硫酸亚铁铵标准溶液:(0.05N)20g试剂溶于1升(5+95)硫酸中
2.磷酸
3.***
4.硝酸:(浓)
5.N-苯代******:(0.2%) 0.2g试剂溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。
6.硫酸:(1+9)
二 分析方法
称取0.1000g样品于250ml锥形瓶中,加磷酸15ml,硝酸5ml,加热至试样溶解完毕,并继续加热刚冒磷酸烟(此时,瓶内溶液平静,无气泡出现),取下,放置15~20秒,立即加入2克***,摇动,驱除氮的氧化物,稍冷,加入(1+9)硫酸30ml,摇匀,流水冷却至室温,立即用0.05N硫酸亚铁铵溶液滴至微红色,加指示剂2滴,继续滴至溶液由红色变为亮黄色或无色即为终点。
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