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铁矿石,烧结石,酸渣的分析
铁矿石,烧结石,酸渣的分析
溶液的制备
称0.2000g试样于30ml镍坩埚中,加入2g过氧化钠,搅拌均匀,上边再覆盖1g,于酒精喷灯上熔融至红色透明,取下稍冷,置于装有少量水的250ml烧杯中,浸出溶块,用水及擦棒洗涤坩埚,准确加入15ml浓硝酸,搅拌,加几滴过氧化氢还原高价锰至红色退去,加热煮沸分解多余的过氧化氢,冷却,定容至250ml容量瓶中,以此为母液。
(一)二氧化硅的比色分析
1.试剂
1.1钼酸铵(5%)
第24页
1.2草酸(4%)
1.3硫酸亚铁铵(4%)每100ml溶液中加1ml浓硫酸
吸取5ml母液于250ml锥形瓶中,加热至沸,加10ml钼酸铵,摇匀10秒钟,加70ml草酸-硫酸亚铁铵混合液(1+1),摇匀,加100ml水摇匀,以水为参比,用0.5cm比色皿,于660nm波长处测吸光度。
(二)三氧化二铝的测定
吸取25ml母液于250ml锥形瓶中,加水20ml,加5~7ml0.2M浓度的EDTA,摇匀,加0.1%甲基橙1~2滴,用氨水中和至刚变黄色并过量1滴,加10ml醋酸—醋酸钠缓冲液(PH5.5~6.0),加热煮沸3分钟,冷却,加10ml乙醇,10滴PAN指示剂,用0.01M锌标准溶液滴至由黄色变为红色(不记ml数),加10ml3%氟化钠,加热煮沸3分钟,冷却,加10ml乙醇,10滴PAN指示剂,继续滴至由黄色变为红色即为终点。
(三)氧化钙的快速分析
1试剂
1.1镁溶液:称5g氧化镁溶于50ml (1+1)盐酸中,加水稀至1升。
1.2三乙醇胺 (1+4)
1.3氢氧化钠 (20%)
1.4硫化钠 (饱和溶液)
1.5钙指示剂 0.2g钙试剂与20g干燥的硫酸钾研细混匀。
1.6 DETA 2.7g试剂溶于1升水中。
2分析方法
吸取25ml母液于250ml锥形瓶中,加100ml水,1ml镁溶液,10ml三乙醇胺,15ml氢氧化钠,2ml硫化钠,少许钙指示剂,立即用EDTA滴至纯兰色即为终点。
用同样的方法作空白试验
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