(1)方法要点
试样用硝酸溶解,以高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸,加入钒酸铵及钼酸铵与磷生成黄色的磷钒钼黄络合物,测量其吸光度。
测定范围:0.05%~1.50%。
(2)仪器
分光光度计
(3)试剂
①硝酸(ρ1.42);(1+3)。
②高氯酸(ρ1.67)。
③亚硫酸钠溶液(100 g/L)。
④钒酸铵溶液(2.5 g/L):称取偏钒酸铵2.5g溶解于500 mL水中,加硝酸30mL以水稀释至1000mL。
⑤钼酸铵溶液(50 g/L)。
(4)操作步骤
称取试样0.2000g置于100mL锥形瓶中,加硝酸5mL,高氯酸4mL,加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟2min,使碳化物分解,磷氧化物为正磷酸;冷却,加硝酸(1+3)15mL,亚硫酸钠溶液(100 g/L),2mL,水20mL,继续加热煮沸1min,冷却,移入50mL量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,干滤。
移取试样滤液20.00mL两份,分别置于100mL锥形瓶中。
显色液:加钒酸铵溶液(2.5 g/L)3mL,钼酸铵溶液(50 g/L)6mL,摇匀。
空白液:同显色液,钼酸铵改加水6mL。
放置10min后用1~3cm比色皿以空白液为参比,于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
(5)工作曲线的绘制
用不同含量的标准样品按操作步骤进行,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(6)附注
①溶解硅锰合金试样时应采用聚四氟乙烯烧杯,加硝酸(ρ1.42)5mL,氢氟酸(ρ1.14)2~3mL使试样溶解,再加入高氯酸(ρ1.67)冒烟,以下按操作步骤进行。
②含磷高时可适当减少称样量,或溶样时加高氯酸(ρ1.67)8mL,*后定容100mL。
③放置时间应根据室温确定,一般室温小于10℃时放置20min;10~15℃时放置10min;大于20℃时放置5min即可显色完全。