试样用硝酸溶解,以高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸,在铋盐存在下加入钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸,以乙醇为稳定剂,用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,测量其吸光度。
测定范围:0.01%~0.50%。
(2)仪器
分光光度计
(3)试剂
①硝酸(1+1)。
②高氯酸(ρ1.67)。
③无水亚硫酸钠溶液(100 g/L)。
④硝酸铋溶液(10 g/L):用硝酸(1+3)配制。
⑤硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合液:硫代硫酸钠溶液(4g/L)与无水亚硫酸钠溶液(20 g/L)等体积混合。
⑥抗坏血酸乙醇溶液(20 g/L):用乙醇(1+1)配制。
⑦钼酸铵-酒石酸钾钠混合液:钼酸铵溶液(7 g/L)与酒石酸钾钠溶液(10 g/L)等体积混合。
(4)操作步骤
称取试样0.2000g置于100mL钢铁量瓶中,加硝酸(1+1)5mL,加热至试样溶解;加高氯酸(ρ1.67)5mL,继续加热冒烟并蒸发浓缩至体积在2mL左右;取下稍冷,加水10mL溶解盐类,滴加亚硫酸钠溶液(100 g/L)至溶液清凉,2mL,加热煮沸30s,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。
称取试样溶液10.00g置于50mL量瓶中,加硝酸铋溶液(10 g/L)15mL,硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合液5mL,抗坏血酸乙醇溶液(20 g/L)10mL,钼酸铵-酒石酸钾钠混合液5mL,摇匀,放置5min后用0.5~3cm比色皿,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
(5)工作曲线的绘制
用不同含量的标准样品按操作步骤进行,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(6)附注
①试样溶解后,如果滴加亚硫酸钠溶液仍混浊时,可干滤后再分取。
②抗坏血酸采用乙醇溶液(1+1)配置,可缓解抗坏血酸的氧化,又能增加显色体系的稳定性。
③显色时,如室温低于20℃时应适当延长放置时间,使其显色完全。