在有氯化铵存在的微氨性溶液中,稀土元素呈氢氧化物沉淀,当钙高时,需要重复沉淀一次,避免氢氧化物吸附钙、镁。
本法适用于稀土矿中1%以上氧化钙的测定。
分析步骤
称取0.2000g试样于铂皿中,加5mL销酸,10mL氢氟酸,2mL硫酸,低温加热溶解,并蒸发之至冒白烟,取下冷却,加5mL盐酸,用水吹洗皿壁,加热溶解盐类,移入250mL烧杯中。用水稀释至100mL,加2g氯化铵,加热至70℃左右,取下。滴
加氨水至氢氧化物沉淀完全并有明显氨味,加0.5g过硫酸铵,加热煮沸3~5min,取下(溶液应保持氨味)。以快速滤纸过滤于200mL容量瓶中,用热的30g/L氯化铵溶液(含数滴氨水)洗沉淀及滤纸7~8次,滤液保留。
以热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧坏中,重复上述沉淀手续再分离一次,两次滤液合并,以水定容200mL。吸取两份25mL溶液于250mL锥形瓶中,以下操作按2.23.1.1分析步骤。