在pH为6~9时,六次甲基四胺及铜试剂能使铁、铝、铬、钛、银、汞、铋、铜、镍、钴、锌、铅、锰、镉等元素沉淀析出并与钙、镁分离。
分析步骤
称取0.2000g试样于铂皿中,以水润湿后加入5mL硝酸,10mL氢氟酸,3mL硫酸 (1+1)加热分解样品,蒸发至冒白烟近尽),取下冷却,加入3~5mL盐酸(1十1),用少量水吹洗皿壁,加热溶解,取下冷却移入250mL烧杯中,用500g/L氢氧化钠中和至刚好出现氢氧化铁沉淀,再滴加盐酸(1+1)至沉淀恰好溶解,加入300g/L六次甲基四胺溶液至出现沉淀,并过量10mL,加热至70~80℃保持10~15min,取下冷却,移入100mL容量瓶中,加入5mL 50g/L铜试剂溶液,以水定容,干过滤。
吸取两份50mL溶液(如含量高可吸取25mL)于250mL锥形瓶中,分别用于钙镁合量及钙量的测定,其分析步骤同2.23.1.1。
注意事项
实验室若无铂皿时,可用碱熔分解试样。含硅较高的样品能影响钙的终点判断,应预先将溶液蒸发近干,使硅脱水而消除其影响。