在pH为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶被中,镁与二甲苯胺蓝Ⅱ生成络合物,有色溶液可稳定24h。
铁(Ⅲ)、铝、锰、铜、铅、锌、钴、镍、镉与试剂生成红色络合物干扰测定,于pH为6~7介质中,用铜试剂使其生成沉淀以除去干扰。当在pH为10的氨性介质中,若有1mL镉-EGTA就能掩蔽0.4g钙,在有三乙醇胺-四乙烯五胺存在下,能掩蔽0.2mg铜,0.1mg锌、铅,80μg钴,60μg铝,30μg铁,6μg镍及一定量镉,过量的三乙醇胺-四乙烯五胺对测定无影响。
本法适用于0.0x~2.5%氧化镁的测定。
试剂配制
二甲苯胺蓝Ⅱ乙醇溶液 0.4g/L 称取0.40g二甲苯胺蓝Ⅱ,溶解于200mL二甲基酰胺中,溶解后,移人1L容量瓶中,用无水定定容。
三乙醇胺-四乙烯五胺混合液 取85mL三乙醇胺和10mL四乙烯胺于500mL容量瓶中,用水定容。
镉-EGTA 溶液 准确称取0.6000g金属镉(99.99%)于250mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),蒸干,加4mol/L HCI溶解盐类,移入500mL容量瓶中,用水定容。再称取4.05835 80℃烘干的EGTA于250mL烧钚中,加10mL 100g/L氢氧化钠溶液使其溶解,移1L容量瓶中,用水定容。将上述两溶液等体积混合后使用。
缓冲溶液 pH10 称取25g硼砂于烧杯中,加少量热水溶解,加5.7g氢氧化钠溶解后,冷却,加3.5g氯化铵,移人1L容量瓶中,用水定容。
氧化镁标准溶液 参见2.23.2.1。
分析步骤
称取0.2000g试样于铂皿中,加10mL硝酸(1十1),10mL氢氟酸,3mL硫酸于低温加热,直至冒尽三氧化硫白烟,冷却,加5mL盐酸(1+1),用水冲洗皿壁继续加热至完全溶解,冷却后,移入100mL容量瓶中,用水定容。
吸取10mL上述溶液于150mL烧杯中,加5ml 40g/L乙酸钠溶液,用氨水(1+4)和盐酸(1+2)调节溶液pH为4,煮沸2min,使沉淀凝聚凝,取下稍冷(约40℃),加5mL 100g铜试剂溶液(此时pH应为7左古),放置10min后转入50mL容量,以水 定容,用密滤纸干过滤。
吸取5mL滤液于50mL烧杯中,滴加5滴盐酸(1+1)于电热板上煮沸分解铜试剂,冷却后移入25mL容量瓶中(此时体积不应超过7~8mL),加1滴1g/L中性红乙醇溶液指示剂,用氢氧化钠溶液中和至黄色,再用盐酸(1十1)调至红色,加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液,1mL镉-EGTA溶液,8mL无水乙酵,2mL缓冲溶液,2mL 4g/L二甲苯胺蓝Ⅱ溶液(每加一种试剂需摇匀),以水定容,15min以后,用0.5cm吸收皿于530nm和610nm(试剂*大吸收)波长处分别测定其吸光度),与分析试样同时进行空白试验。
校正曲线的绘制:分别加5mL水于25mL容量瓶中,加1滴1g/L中性红溶液,用氢氧化钠溶液中和至黄色,用盐酸 (1十1)调至红色,加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液,1mL镉-EGTA溶液,8mL无水乙醇,2mL缓冲液,1、2、3、4、5mL4g/L二甲苯胺蓝Ⅱ溶液以水定容。放置15min后,以下操作同分析步骤,以530nm所测吸光度为横坐标,620nm所测吸光度为纵坐标作图。
工作曲线的绘制:分别吸取含镁0、5、10、15、20、25μg的镁标准溶液于25mL容量瓶中,加1摘1g/L中性红溶液,以氢氧化钠溶液调至黄色,用盐酸(1+1)调至红色,加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液,以下操作同分析步骤。
注意事项
(1)吸取滤液进行光度测定时,氧化镁含量应在10~20μg/25mL为宜,低于5μg,分析结果偏低。
(2)作校正曲线时,容量瓶应先加水和氨水,摇匀后加5mL二甲苯胺蓝Ⅱ溶液,充分摇匀后弃去,再用二次水洗净后使用,以除去痕量镁的干扰影响。
(3)试剂配制及分析用水为一次蒸馏水再经离子交换后的水。