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原子力显微镜与恒电位仪联用测试金属腐蚀过程
原子力显微镜与恒电位仪联用测试金属腐蚀过程
AFM型号:Easyscan 2FlexAFM LS
测量模式:Dynamic轻敲式
悬臂探针:
NCLR
附件仪器:
CHInstruments电化学分析仪
制作好的铜片样品(工作电极)用鳄鱼夹夹好,鳄鱼夹应远离溶液避免可能的腐蚀。样品与Ag/AgCl
参比电极,对电极组成电化学体系。所有电极均浸泡在
100mM NaCl水溶液中。
图1
为测试前铜片的形貌像,使用的是动态轻敲模式。开路电位(
OCP
)为
-0.347V
,做
Tafel
曲线和点蚀测量以确定点蚀电位。加一个
0.6V
阳极电位
1
分钟在体系上后,测量铜片的形貌像,如图
2
所示,可以看到铜片表面发生了一些变化。再过
1
分钟后,可以看到溶液中产生了一些气泡,图
3
为此时的铜片形貌像,可以看到在铜片表面有相当多的变化,由于铜的电化学腐蚀导致材料表面产生了一些物质,在铜样品周围有一些小颗粒。颗粒沉积的痕迹能在形貌像中看到。再过
1
分钟后,着这个阶段已经不可能看到形貌像,因为腐蚀物质形成的混浊液体的干扰遮挡住了激光光束。在这个阶段铜样品被取出彻底冲洗后,放入新的液体中,再一次进行
AFM
测量,形貌像显示出表面的凹点(如图
4)。通过软件可得到凹点的平均深度和直径。
用不锈钢做相同的试验,电位为+1V
,甚至
10
分钟后形貌像仍没有发生改变(图
5
和
6),抗腐蚀能力没有发生变化。
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