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熔体流动速率仪检定测试

发布时间：2012-11-26

热塑性塑料的表观粘度是热塑性塑料摩擦性能的度量，是表征高聚物流动特性的重要参数⋯。热塑性塑料的表观粘度可以用熔体流动速率(Meltnow Rate，MFR)来表达。粘度小的高聚物材料MFR大，粘度大的高聚物MFR小。用MFR表征热塑性塑料的粘流特性，其特点是测试方法简单、设备易操作，因此熔体流动速率仪被广泛应用于塑料工业的产品质量控制。
熔体流动速率仪的定义是热塑性塑料在一定的温度和负荷下，熔体每10分钟通过标准口模流出的重量，即：MFR=肜￡×600(g／10min)，式中，MFR熔体流动速率(g／10min)；形切取试样重量的算术平均值(g)；t取样时间间隔(s)。根据定义，MFR的值除了与公式中切取试样的重量和取样时间间隔有关外，还与公式的限定条件温度和负荷相关。因此，本文通过研究不同热塑性塑料MFR测量过程中的影响因素[3。】，主要讨论了在熔体流动速率仪检定过程中仪器的温度、负荷参数的确定及量值选择；同时讨论了采用标准物质进行测量精密度和准确度的检定；分析了检定的原理、要求、常见问题以及采取的方法。
1 测试温度选择及检定
由于高聚物熔体的粘度取决于聚合物的组成和分子间的距离，对于一定体积的聚合物，当温度升高时，由于分子连段活动能力增加，体积膨胀，分·子连相互作用减小，流动性增大，因此，粘度减小。同一样品，当选用不同测量温度时，他们的熔体流动速率不一样。表1是PVC不同温度时的熔体指数。从表l可知，测试温度提高10℃，MFR提高2倍左右。由此可见，高聚物的熔体指数对温度非常敏感。
在企业生产中，由于产品品种繁多，测试温度各不相同。测试温度总体选择原则是：一般选在高聚物的流动温度以上，分解温度以下，可参考GB3682～1983《热塑性塑料熔体流动速率试验方法》选取。确定测试温度以后，熔体流动速率仪料筒温度的稳定性和温场均匀性就成为检定的重点。在125～400℃范围内，料筒内口模上端10mm处的温度波动和4小时内的温度漂移不超过±O．5℃。在恒温状态下。料筒内口模上端10～50mm均热区域内，其垂直温场梯度不大于l℃。
2负荷影响及检定表2是聚碳酸酯在不同负荷下测得的MFR。从表中可以看出，在相同测量温度下，负荷增加，熔体的流动速率大大增加。说明在同等条件下，流体流动速率大小与受到的负荷大小相关。因此，负荷的选择直接关系到熔体流动速率的准确测量。我国在GB 3682—1983标准方法中，规定了一些树脂的试验负荷，可供企业参照选定测量负荷。负荷是砝码、托盘和活塞的质量之和。该质量与其标称值得相对误差不超过±O．5％。
3．1加料量的影响
一般粉状、粒状或片状的原料都可作为测试的试样，粒料*宜。表3是加料量对流动速率的影响。从表3中可以看出，对同一个样品，随加料量增加，MFR减小，说明流动速率的大小与加料量有关。这是因为当加料量改变时，一是在同一保温时间，加料量的多少影响样品熔融状态，也必将影响熔体流动速率的结果。二是由于加料量不同，使样
品与料筒间的摩擦产生的压力损失不同，而产生料筒效应，*终使MFR结果不同。料筒效应是指料与料筒壁间的摩擦产生的压力损失，物料的减少而使挤出速度逐渐增加的现象。为克服料筒效应的影响，试验应有相同的取样段，GB 3682—1983试验方法中规定了取样段为距口模上端50mm一20mm处为取样段。流动速率大的样品，加料量应大些。流动速率小的样品，加料量应小些。加料量的选择请参照表4。同一试样，每次试验时应取相等的加料量，减少由于加料量不等带来的误差。
3．2保温时间的选择
为了使试样能充分熔融，并保持在等温下测量，物料装入料筒后应经一段时间保温，使样品在温场内受热熔融均匀。表5不同保温时间测得的MFR。从表5种可以看出：保温时间在5～9分钟，其熔体流动速率结果相差不大。一般规定熔体流动速率仪从加料开始，其温度应在4分钟内恢复到规定温度，因此保温时间应取5～6分钟为宜。个别塑料对温度较敏感，保温时间长会造成交联或降解，保温时间应选取短一些；而导热系数较小的高聚物，保温时间长一些则更有利。
4测试中应注意的问题
1)当熔体流动速率仪检定时，由于标准物质只有有限的8种，其量值对应的测量温度也是有限的几种，因此在选择检定温度时，有时不能完全按照企业实际采用的测量温度进行检定，而是根据实际操作中产品的品种及MFR，参考实际测量温度，选择尽可能接近产品MFR、接近实际测量温度的标准物质进行检定。
2)在装好标准口模和插入柱塞后，开始升温，当温度达到测量温度后，恒温至少15分钟，以使柱塞、口模和料桶温度均匀一致。

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