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疾控系统常用色质联用仪的选购与使用(二)
二 疾控系统中常用色质联用仪的类型
出于不同的使用目的,决定购买不同类型的色质联用仪。
气质联用仪的分类有很多方法,按仪器尺寸可以分为大型、中型、小型;按仪器性能,可能分为研究级和检测级两类;按质谱技术,可以分为GC-MS(气相色谱-四级杆或磁质谱),GC-ITMS(气相色谱-离子阱质谱),GC-TOFMS(气相色谱-飞行时间质谱);按分辨率,可以分为高分辨(分辨率高于5000),中分辨(分辨率在1000至5000之间),低分辨(分辨率低于1000)。
对于一般的用户,*需要关注的在于离子化源,如EI源,CI源,NCI源。
EI源,是我们用的*多的一种,属于*中庸的一种选择。70电子伏的标准谱库可以提供一个检索未知有机物的可能(如NIST Chemical,Structures,Wiley Library, Standard pestcide Library ,Pflger,Drug Library),这里要注意,我们说的用质谱检测未知物,指的仅仅就是EI源的质谱,其它像CI源的或MS-MS的或者所有的液质,都不能检测未知物。EI源的优势在于官能团的分析。
选择EI源质谱主要目的是进行未知物的检测及常规己知物的检测确认,也适合新手入门学习,只是灵敏度有限,不适合进行甚低含量的检测。
CI源,NCI源,如同一页纸的两面。前者的优势在于得到分子量的准确信息,特别是长链分子,如脂肪酸等,但是这时结构的信息就比较少。后者的优势在于使用时可能对电负性组份达到接近于ECD的水平,比较适合进行有机氯农药的检测与确证,但是它的检测局限性也就比较大。
除离子源外,还有四级杆方面的区别,主要是单四级杆和串联四级杆的区别,配备MS-MS的气质在国内较少。
在真空系统方面,有分子涡轮泵和扩散泵的区别。
常见液质联用仪的分类更复杂一些。离子源就有多种,比较常用的有电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)等,但是*主要的区别在于检测方式,如离子阱,单极四极杆,串联四极杆和飞行时间等。
离子阱的优势在于比较容易得到丰富的结构信息,对于生化和**结构方面的实验比较适合,它的缺点在于基本不能定量且TRAP容易污染等,常不适合进行食品分析。
单极质谱可以进行简单的结构分析,也可以进行定量分析,且价格不太高,属于经济适用型液质,对于检测物没有紫外吸收或简单结构判断的常量分析比较合适,但是灵敏度不太高,也容易受到杂质干扰。
串联四级杆液质可以做到多级的结构分析,且由于扣除背景较好,能够进行超低含量的分析。适合进行低含量的检测。
三 举例说明如何用好色质联用仪
气质联用仪相对简单,可以看作是气相色谱仪加一个质谱检测器,在安装、布局和使用上不会有过多特殊要求,复杂的是液质联用仪。
要想使用好色质联用仪,应该从正确选型开始。
首先谈下气质联用仪。
疾控系统中的气质联用仪,至少有三分之二是以做未知农药为理由购买的,一般在购买后不久就会发现其灵敏度其实根本达不到所需要的检测要求。利用常规气质联用仪进行实际工作中的痕量农药尤其是未知农药是不现实的。但是,无心插柳柳成荫,它却很适合劳动卫生方面的检测,气质联用法非常适合于劳动卫生的检测,在实验室已有一台普通气相色谱仪的情况下,可以作为一个极好的补充手段。如果认识无误区并应用得当,完全可以达到取长补短,相互支持的效果。使其成为卫生检测中***适合推广气质联用法的领域。
为什么说,车间空气的检测比较适合应用气质联用呢?首先,车间空气中的大多数待测成份易挥发,很容易在一个温度不需太高的进样口中汽化,并在毛细管柱中良好分离; 其次,车间空气中的大多数待测成份的分子量范围落在气质联用仪*适合检测的范围内,30-400之间;*后,车间空气中的大多数待测成份一般浓度相对较高,不需要一个苛刻的质谱参数即可得到良好的信号反应。(尤其对于溶剂分析更是如此)。
考虑到疾控系统中理化检测的现状,气质联用仪的配置优选是EI电离源,四级杆类型。资金充裕时可以配上CI源,但是前提是与EI源要转换方便且互不影响(毕竟在绝大多数情况下是以EI源为主),至于DI方式,由于疾控系统中检测纯品很少,不推荐使用。同时,不推荐离子阱,MS-MS也不能作为优选。
《疾控系统常用色质联用仪的选购与使用(二)》来源:分析测试百科网
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