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疾控系统常用色质联用仪的选购与使用（三）

下面谈谈液质联用仪。
　　在疾控系统中应用液质联用仪，应该把目的放在“微量的已知化学品的定量分析”上，不是**，也不是生化，同时一定要做好定量。
　　按这样的要求，三重四极杆的液质联用仪差不多是**的选择。配置的可选项也不多，主要是ESI和APCI，前面用得*多，后者要在和前者切换方便的前提下才可购买。同样，不建议买离子阱的和单极四级杆的，前者是因为定量问题，后者是定性与灵敏度的问题。
　　国内色质联用仪(尤其是液质联用仪)使用得不太好的主要原因，除了造型与定位外，还有一个常被忽视的原因就是实验室的设计。
　　气质联用仪可以看作是气相色谱仪加上质量检测器的组合，使用时重点和难点还是在气相方面，对于仪器室环境的要求也不算太高。而液质联用仪(以三重四极杆质谱为例)的重点就在于质谱，液相色谱仪只是一个定量和进样的工具。但是液质联用仪要求长期开机(一次开机的周期至少是几个月)，因此，仪器室的建设是否专业就比一般仪器要重要得多，这是决定液质仪能否做好、能否做久的基础。
　　液质仪器室除墙地桌椅外，容易出问题的有“电、气、水、声”四方面。
　　“电”
　　良好的供电，是液质联用仪正常工作的*起码需要。我们需要良好的电压，良好的接地，良好的供电保证。这时，大功率的UPS是*根本的要求。功率可以选择6KVA或10KVA，时间至少要能保证2　小时。
　　另外由于液质是属于平时不能轻易关机的仪器，所以一般都运行很长时间，对于仪器室内的其它设施如空调和排风扇，也要考虑如何保证**。我的建议就是工作人员长时间离开时关排风扇和照明灯，空调则至少要安装两台，防止一台故障后温度突然升高对仪器的影响，同时两台空调也可以缓解长期运转造成的压力。
　　“气”
　　不同公司的液质联用仪需要不同的气源方案，如菲尼根公司的需要氮气和氦气，MICROMASS公司的需要氮气和氩气，而ABI公司的则只需要氮气。
　　如果不想**换一瓶气的话，使用杜瓦罐差不多是**的选择。由于杜瓦罐笨拙沉重，所以我们要在空间上给予换气工作以便利，如尽量使杜瓦罐能放在门口附近，杜瓦罐经过地方不能有什么易碰坏的物品。
　　杜瓦罐在**次启用时有一个准备过程，这时要注意升压阀是否开得太大，经常有人因为一开始总没有气出来就把气阀开得大大的，等气压上升时就会泄压，浪费严重。
　　气的概念中还有一个“废气”的内容。
　　废气包括挥发的流动相，机械泵工作时的油气，但*主要问题的是在接上液相时产生的。
　　一般的液相会造成废液，只要有个瓶子收集起来就行，而液质则不同，液体全部气化，以每分钟几十升的废气形式存在，如此惊人的体积必须及时排出室外。
　　“水”
　　液质联用仪在流动相中会使用一定的水，但这并不会造成什么问题。真正的问题是在使用杜瓦罐时造成的。
　　杜瓦罐里装的是液氮，在气化时罐外会结冰，有时结冰的数量还相当多。当冰融化时，水会在地面流淌，对于有单独的气瓶室或者离仪器比较远则没有什么影响，但是如果杜瓦罐放在仪器边上，则流淌的水可能会造成很大的麻烦。
　　另一个概念就是液质用的水，不是有了纯水机就可以，还必需是保养得当的纯水机。
　*后一个有关“水”的概念是由于长期开空调造成的冷冻水，这时，一台抽湿机就成为必备的设施。
　　“声”
　　一般的色谱仪都是比较安静的，即使是气质联用仪，真空到了一定程度后噪音也不明显。但是液质联用仪的噪音已经属于“无法忍受”之列。这时比较好的办法就是造一个软墙，将仪器和操作者隔离开。如果仪器室过于狭小，可以购买带排风机的密封箱(有商品卖)，也能降低不少。
　　仪器能否用好，工作人员的因素至关重要。如果工作环境使人难以忍受或不愿长呆，仪器能否用好也是可想而知的。

四、使用好色谱联用仪的一些细节。
　　1、开机与关机
　　不论是气质联用仪还是液质联用仪，在开机方面，都强调机械泵开启后，**真空到达一定程度方可启动分子涡轮泵。在关机时，一定要等离子源的温度降下来为止，再停分子涡轮泵，待其转速降低至近乎全停时才能关机械泵。
　　一般的气质联用仪都有固定的开关机程序，由工作站操作控制开关机过程原则是有些液质联用仪则需要手工操作，这时要特别小心。
　　2、干净的问题
　　气质联用仪对于样品的试剂的干净程度与普通气相实验没什么区别，只要能上ECD的样品，气质就肯定没问题。
　　*要注意“干净”的是液质联用仪，主要表现在(1)流动相要干净。国产的试剂就想也不要想了，进口的都不能保证一定好用，特别是流动相用的水，一定要干净。(2)样品前处理要尽量干净。(当然干净与效率和回收是成反比的，要综合考虑)。*好能配上十通阀，将非出峰时间的流动相排除于质谱之外。(3)在满足灵敏度的前提下，流动相的用量也要尽量少(摸索条件时尽量考虑普通液相)，进样量尽量小，进样浓度尽量低，在针泵模式时，浓度*好不要超过1 ppm，而做样品时的样液浓度应该更低。(4)离子源要常清洗干净，样品量大时，每天清洗一次也不过分。(5)做完样品后，在冲柱开始前，记得把柱出口的管路拧下来，毕竟让这些废液进入质谱腔中是毫无意义的。
　　3、连接管路
　　气质联用仪的管路基本固定，需要注意的是气相柱进入质谱腔中的长度要求比较严格，一般有专门的要求或工具度量。
　　对于使用液质联用仪时，常规液相的管路安装好后就是相对固定的，一般除了换柱外，操作者不会对管路进行拆接工作。而液质由于存在着针泵进样方式，所以管路经常需要有拆接行为，凡是我们经常动的地方就是仪器经常出问题的地方，“虚接”，“渗漏”等问题很隐蔽，有时很不好找。
4、液质联用仪与普通液相色谱仪的区别
液质联用仪所用的液相色谱仪与普通的液相在结构上没有什么区别，但是在使用时却有不少限制。

(1)流动相组成受限制。如不能用不挥发的缓冲盐和有酸类，像磷酸和磷酸盐是禁止使用的。因此，液质联用仪用的多是甲酸、乙酸、醋酸铵之类。

(2)流量有一定的限制，如ESI源不能超过0.5ml/min，就算是 APCI也*好不超过1ml/min。否则就要接上三通分流。

(3)*后才用液相。对于气质联用仪来说，必须通过气相色谱仪进样(能直接进样的不多)。而液质联用仪在*后一步才需要连接液相，条件摸索时只需要一个针泵就行了。

《疾控系统常用色质联用仪的选购与使用（三）》来源：分析测试百科网

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