色谱定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么组分,其依据是每个峰的保留值。因为在一定的色谱条件下,每种物质的峰都有一个确定的保留值。色谱定量分析的任务就是确定每个峰相当于组分的重量,其依据是待测组分的质量与检测器的响应信号成正比。如果待测组分含量变化不大,并已知组分的大概含量时,可采用单点校正法定量。
仪器:SP-2010A气相色谱仪(或其他型号)、1uL微量注射器
试剂:苯、甲苯
1.色谱条件
色谱柱子: SP-30
柱 温:900C
气化室温度:2000C
检测器(氢焰)温度:2200C
载气N2流速:25~60mL/min
H2流速:25~50mL/min
空气流速:450~550mL/min
2.保留值的测定
在上述条件下,通用微量注射器每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL,进**相色谱分析,记录色谱图,准确测量各组分的保留时间(tr)及峰高或峰面积。
3.样品的保留值及含量的测定
取混合样品1.0uL,在与纯试剂相同的条件下进行色谱分析,准确测量各组分的保留值及峰高或峰面积,开展定性定量分析,求出各组分的百分含量。
参数
组分
tr(cm)
H(cm)或A(cm2)
定性结果
定量结果
标样
苯
甲苯
样品
1号峰
2号峰
根据定量公式:
算出各组分的百分含量。
1.注射器使用前应先用丙酮或无水乙醇抽洗6-8次左右,然后再用所要分析的样品抽洗6-8次左右。
2.氢气是一种危险气体,实验过程中一定要按要求规范操作,而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
3.氢焰检测器的温度要大于1000C,以防止水蒸气在检测器中冷凝