如何改善固相萃取净化效果？

固相萃取是一种基于色谱分离的样品预处理方法，是近年来应用比较成熟的样品预处理方法。今天，将讨论如何改善固相萃取不理想的净化效果。建议考虑以下几点。

1.纯化方式的改进一般来说，保留目标化合物的方式优于保留杂质的方式。如果所分析的项目是某种类型的化合物分析，*好使用保留目标化合物的纯化模式。例如，对蔬菜中的多菌灵和噻菌灵（一种碱性农药）进行相同的分析时，使用阳离子交换柱可以专门保留这些农药，使它们基本上与干扰完全分离，使用正相吸附剂或石墨化炭黑保留干扰只能去除主要干扰，仍有许多干扰残留。

此外，如果可以使用多个SPE柱纯化目标化合物，则应根据选择性选择具有良好选择性的吸附剂：离子交换>正相>反相。

2.优化浸出液和洗脱液对于反相模式和正相模式，应在不影响回收率的情况下增加浸出液的洗脱强度，降低洗脱液的洗脱强度。

对于反相模式，可将目标化合物装入水溶液中，依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液并分别分析，建立洗脱曲线，找出目标化合物洗脱时的溶剂体系。

当目标化合物刚刚洗脱时，洗脱液中的甲醇含量应略低于溶剂系统，当目标化合物完全洗脱时，洗脱液中的甲醇含量应略高于溶剂系统。当纯甲醇不能洗脱目标化合物时，应测试甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脱曲线：对于一些既不溶于水也不溶于甲醇的离子化合物，可向溶剂系统中添加酸或碱。

对于正相体系，加载目标化合物的正己烷溶液，然后依次使用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%正己烷甲基叔丁基醚溶液进行洗脱，分别收集洗脱液进行分析，建立洗脱曲线，在洗脱目标化合物时找出溶剂体系。当目标化合物刚刚洗脱时，浸出液中甲基叔丁基醚的含量应略低于溶剂系统，当目标化合物刚刚完全洗脱时，洗脱液中甲基叔丁基醚的含量应略高于溶剂系统。

3.正确处理SPE筒。SPE筒中的吸附剂可能含有少量干扰。有效激活可防止这些干扰进入洗脱液。活化溶液应选择在整个操作过程中具有强洗脱强度的溶剂系统；在反相模式下，从样品溶液到洗脱液主要是0%-100%甲醇水溶液，因此活化液应为纯甲醇。当目标化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合物洗脱时，活化溶液应为甲基叔丁基醚。

在正常相模式下，从样品溶液到洗脱液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液，因此活化溶液应为纯甲基叔丁基醚。