火焰光度气相色谱分析硫化物

        气相色谱法火焰光度检测器测定硫化物已在国内部分色谱生产厂家有所涉及，但由于定性、稳定性和计算方法等方面的技术限制，并未得到推广。 GC痕量硫分析 该仪器是在我公司原有的火焰光度检测器基础上，经过不断改进，定型为专用痕量硫分析仪，具有灵敏度高、稳定性好、定性定量准确、操作简便等优点。手术。
一、原理：
硫化物在富氢火焰中可分解生成一定数量的硫分子，在火焰条件下可发出394纳米的特征光谱。干涉滤光片滤除其他波长的光后，利用光电倍增管将光信号转换为电信号并放大，再经微机处理并打印结果。由于光电倍增管的放大能力和我们开发的FPD的特殊性，保证了GC痕量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。
被分析的气体样品经过色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时间进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。由于硫化物响应与硫浓度的平方成正比，因此工作站必须根据平方根面积和校正系数计算分析结果，并根据保留时间直接校准和显示各种硫化物的实际含量。
2.定性与定量：
用色谱法分析硫化物并没有很好地解决定性问题。众所周知，硫化物的形态多种多样，实际工作中不可能有很多硫化物标准样品，这给广大硫分析人员造成了很大的困扰。但在实际工作中，大多数情况下只需要对硫化物进行粗略的定性测定。例如，您只需查看无机硫、低沸点有机硫和高沸点有机硫的分布，即可指导脱硫工作。这种情况在很多化工厂中非常普遍。针对这种情况，一般分析人员采用的定性方法是：对于无机硫，如硫化氢和二氧化硫，可以用GDX301色谱柱分离进行定性测定；对于低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、氧化硫等，可用TCP柱分离碳进行定性测定；对于高沸点有机硫，一般不做定性测定，大部分总含量通过反吹法测定。还可以通过反吹法直接分析总硫，这也是该仪器的一大特色。
一般来说，在样气中，如原天然气、炼厂尾气、煤采气产生的原料气中含有大量无机硫和低沸点有机硫（近90%以上）。因此，采用上述方法进行定性和定量分析是可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果更加准确。这样做不仅可以监测样气中的硫含量，还可以为脱硫剂的选择和脱硫路线的选择提供理论依据。
3、色谱柱的选择：
本仪器配备两根色谱柱：
A. TCP柱：4×0.5，2米，20% TCP，白色101载体，60-80目。
B. GDX柱，4×0.5，2米，GDX301，60-80目。
一般有机硫分析用TCP柱，无机硫分析用GDX柱。当分析同时含有无机硫和有机硫的样品时，双柱 TCP 柱和 GDX 柱可用于两次进样。在这种情况下，应选择 02 方法。进行总硫分析时，可选择GDX柱使用反吹法，选择06、07模式或选择01、03（仅显示不能绘制峰图，主要用于在线分析）。硫化氢、氧硫化碳和总有机硫选择00、02法。

4. 取样：
由于硫化氢具有很强的化学活性，容易被其他物质吸附而降低其含量，从而影响测量的准确性。因此，在测量过程中，采用吸附性低的玻璃注射器采集样品，样品的保存时间不宜过长。样品在仪器中通过的所有管道都被钝化了。经过特殊处理的六通阀也可用于自动进样。
5、仪器特点：
①独特的火焰光度检测器结构，操作方便，稳定时间快，特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大大提高；
②在光信号的采集上，采用聚焦方式，捕获信号大幅度提高，灵敏度成倍提高；
③采用材料和加工工艺，密封性好。在实际操作中，抗外界干扰能力大大提高，稳定性更好；
④检测器底部采用加热功能，有效去除冷凝水，大大提高分析精度；
⑤整机稳定性好，操作简单，易于掌握。
6. 参考光谱：
TCP柱上常见有机硫的保留时间
甲硫醇 1 分 30 秒 甲硫醚 1 分 58 秒
乙硫醇2分08秒乙硫醚7分53秒
二氧化硫 1 分 06 秒 二硫化碳 2 分 08 秒
噻吩 9分51秒