气相色谱分析技术|色谱仪的试验方法及判断标准
气相色谱分析技术是一种对多组分混合物进行分离和分析的技术。它主要是利用色谱柱中样品中各组分的沸点、极性和吸附系数的差异,在色谱柱中分离各组分,对分离出的组分进行定性和定量分析。 色谱仪使用气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器并汽化时,它被载气携带到填充柱或毛细管柱中。由于沸点、极性和吸附系数的不同,将色谱柱中的组分分离,然后由附在色谱柱上的检测器根据其理化性质依次检测组分,然后将转换后的电信号送至色谱仪工作站。色谱工作站对各组分的气相色谱图进行记录和分析,从而得到各组分的分析结果。 1. 抽样 检测结果的准确性和判断结论的正确性,都取决于所取样本的代表性。不具有代表性的抽样不仅造成 人力、物力、时间的浪费,还会导致错误的结论,造成更大的损失。对取样有特殊要求的油样,如油中气谱分析、油中微水、油中糠醛、油中金属分析、油中颗粒污染(或清洁度)等,取样工作 取样的方法容器和储存方法和时间都有不同的要求。现仅列举石油中气相色谱分析的取样注意事项: (1)油样在油中进行 气相色谱分析时,必须使用密闭性好、清洁、干燥的100mL医用注射器密封采样。取样后油中不得有气泡。 (2) 取样前,必须将死角内积聚的油排出。通常在取样前应排干2~3L。当管道又粗又长时,排放量至少应为其容积的两倍。 (3)取样用的连接管必须专用,不允许用乙炔火焊胶管作为取样用的连接管。 (4) 取样后,保持注射器芯清洁,防止堵塞。 (5)从取样到分析,样品应避光,及时送样,确保4天内完成。 二。测试 (1) 对气体浓度较高的油样进行检测后,应仔细清洗脱气容器,防止交叉污染。 (2) 更换标定气体时,应向指定管理人员备案。计算机编程计算时,应及时重新输入标定气体浓度,防止计算出错。 (3)所有超标的油样都要进���复核。 (4) 提出的结论应该是说明性的和暗示性的,不能使用规定性的结论。 三。判断 (1)管理中应规定油焊设备应记入值班记录以备查验。 (2)变压器在检修过程中如使用了1211灭火剂或其他卤化物,应做好记录。 (3)注意其他气源。油中除了水和铁相互作用产生的氢气外,还有不锈钢部件可能会释放出吸附的氢气,设备中的某些油漆也可能会产生氢气,在分析判断时应加以估计。此外,还应考虑有载字压缩机的开关油箱向变压器主油箱的泄漏,以及油循环强的变压器电动机引起的含气异常。 (4)当特征气体含量正常时,有时会因漏气或呼吸通道堵塞而使气体继电器动作。应检查和分析 O2 含量的变化。 切记用五种气体的三比法判断故障,这是传统意义上的故障概念,应考虑广义的故障或异常,如漏气等异常情况在判决中。
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