溶氧电极的工作原理及校正维护方法

溶氧电极的工作原理及校正维护方法

        溶解氧（DO）电极的结构原理及溶解氧（DO）电极的用途。溶解氧电极：溶解氧（DO）是溶解的氧，这是表征氧气在水溶液中的浓度的参数的缩写。它是基于这样的措施中的氧溶解在液体中的原电池的原理的电压电极。
1.溶解氧电极的分类：有许多方法来确定DO：如化学温克勒法，电极方法，质谱仪等的电极的方法主要是这里介绍。溶解氧电极首先由克拉克（1956）发明的。它是通过气体渗透膜覆盖的电流型电极。 DO 电极可分为两种类型：Galvanic 型和 Polargrafic 型。
2、DO电极测量原理：原电池式。
阴极一般由贵金属如铂，金或银的;阳极组成的铅。形成在电解质如氯化钾或醋酸铅的存在PbCl2或Pb（ACO）2。没有外部电压是所必需的原电池电极。极谱（Polargrafic）电极需要的0.6-0.8V外部极化电压。通常，阴极由贵金属如铂或金的;阳极由银组成。极谱电极需要用0.7V的恒定电压施加。电解质参与了反应，因此，电解质极谱溶解氧电极必须在一定的时间间隔补充。
极谱类型：该电极通常具有更长的寿命，但价格较贵。输出电流由数量级的差别。电极的响应时间一般为90S。这似乎很难衡量KLA或过渡现象。一次电池的电极RY952的响应可以小于30。
3.DO电极结构
一般由阴极，阳极，电解质和塑料膜。通常，阴极材料的要求非常高，如铂或银含量99.999％以上。
1）的原电池电极
原电池电极的表面需要是平滑的，和它的面积正比于还原电流。一般直径为5-10mm。其还原电流是5-25μA，在28℃，所以它可以通过不具有特殊的电子放大器的串联连接被直接连接到5或10毫伏的自动电位差记录器。
2）极谱电极
极谱电极的阴极表面被制成很小，一般其直径在1-50μm的范围内，所形成的还原电流是在nA的水平。因此，一个特殊的电子放大装置是必需的。阳极原电池类型的阳极材料也要求很高，纯度在99.999%以上。一般将阳极做成圆柱状，其表面积需要比阴极大几十倍。使用极谱电极很容易做到这一点，因此可以做得更小。原电池类型的阳极必须大得多才能满足该比率要求。电解液的配方一般被认为是保密的，商家也不容易泄露。电解液的配制很讲究，需要无离子水。一些被污染的离子会严重影响电极的性能。使用的药  物试剂要求至少为AR级。
电解质有用，KOH； KCl、Pb(AcO) 2 等。薄膜一般采用聚四氟乙烯（F4）或聚四氟乙烯-聚六氟丙烯的共聚物。聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯等也已使用。其主要性能满足DO电极的耐高温（>200℃）和良好的透气性要求。厚度也很讲究，膜越薄灵敏度越高，一般在0.01-0.05mm范围内。膜性能对于良好的电极响应非常重要。要求膜对氧气具有高渗透性，而对二氧化碳具有低渗透性。
电极响应
我们对电极性能的简单分析表明，电极响应与电极常数 k 相关：
k=π2D/d2。
D为薄膜的扩散系数，d为薄膜厚度。
K越大，响应越快。当然，电极的结构会极大地影响电极的性能。用于压力补偿膜罐的电极一般都装有压力补偿膜，用于小型玻璃发酵罐的电极通常采用孔隙平衡型。压力补偿膜重量是为了应对高压灭 菌过程中电解液热膨胀的需要。一般由硅胶制成。
四、工作原理
对于原电式电极来说，主电阻应该落在膜上是很重要的，即膜的电阻远大于液膜的电阻，这样由液膜的流动引起的电阻变化。被测液体对氧气的影响可以*小化扩散的影响。因此，从下式可以看出，测量氧气本质上就是测量氧气的扩散速度。
IS = N FA (Pm/dm) P0
IS 是输出电流 N 是氧还原得到的电子数 F 是法拉第常数 A 是阴极的表面积
Pm 塑料薄膜扩散系数 dm 薄膜厚度 P0 被测液体 氧气分压
基于这个原理，原电电极测量粘性发酵液中的DO时，应尽量使用较厚的膜，这样可以改变液膜的电阻，输出电流就会有波动。较小。对于极谱电极，流体运动对电极的输出没有影响。
注意事项
事实上，溶解氧电极测量的不是溶解氧浓度，而是氧活度或氧分压。通常使用空气或非营养氮来校准 100% 和零点。液体中的真实溶解氧浓度可以通过化学方法确定。
五、溶解氧电极技术指标
稳定性
当被测DO保持不变时，电流输出应长时间保持不变，否则电极无法使用。但实际上，电极输出的漂移是不可避免的。通常，允许随时间变化的标准偏差为 SD=0.1%/d。当然，SD越小越好。
2) 耐杀  菌性
要求能承受131℃高压蒸汽灭 菌1h。
响应时间
指电极输出跟踪溶解氧浓度变化的速度。它是衡量电极灵敏度的指标，以响应 95% 或 90% 所需的时间为指标。一般在 30 秒- 2 分钟内。对于连接机器的在线测量，需要更高的灵敏度。对于原电池，3 分钟内 90% 的响应时间对于长时间发酵的对象也是可行的。测量时，可将电极反复置于无氧水和空气中，将纯氮气和空气反复注入水箱中的清水中进行测量。
电极的工作寿命
这是指可以更换一次电解液以维持正常测量的时间。当然越长越好，一般至少1个月，好的电极可达半年以上。至于电极的寿命，应该不少于3-5年。
残余电压/电流是指液体中无氧或零氧状态下的电极输出。当然越小越好，一般允许在1%以下。
这可以在无氧水或氮气中测量。
线性范围
这是指与电极输出成正比的溶解氧浓度范围。当然越宽越好，一般允许在0-50%纯氧范围内。目前有 3 个单位的 DO 浓度表示 DO 浓度：
*类型为溶解氧张力（DOT），以大气压或mmHg表示，100%空气饱和水中的DOT为0.2095×760=159（mmHg列）。这种表达方式多用于医疗单位。
第  二种方法是浓度，以 mgO2/L 纯水或 ppm 表示。这种方法主要用于环保单位。水中溶解氧的浓度可以用温克勒化学法测定，但除非是纯水，否则不能用电极法。
为此，发酵工业只采用第三种方法，空气饱和度（%）。这是因为它含有溶质，尤其是盐水溶液的氧浓度比纯水低，但用氧电极测量时基本相同。用化学方法测定发酵液中的溶解氧也是不现实的，因为发酵液中的氧化还原物质会干扰测定。
因此，它以空气饱和度的百分比表示。这只能在相似的条件下，在相同的温度、罐压以及通气和搅拌下进行比较。该方法可以反映细  菌的生理代谢变化和对产物合成的影响。因此，在应用中，必须在接种前校准电极。该方法是建立在培养基在一���温度、罐压和通气搅拌条件下消去后100%空气饱和的基础上。
做定位
一般培养基灭  菌后，发酵前需要校准溶解氧电极。启动方法是在搅拌、通气、培养温度下调节电流输出到100，稳定后接种。接种后，直到发酵结束才能移动。一般在发酵过程中不能校准。考察溶解氧电极是否工作正常，可以从以下现象来判断。暂停搅拌或加糖，饲料、油、水都会发生反应。漂移和膜堵塞是溶解氧电极在使用中面临的主要问题。消  毒后，电极输出难以重现。因此，电极需要经常校准。

溶解氧仪电极的正确校准方法
溶解氧仪（溶解氧仪电极）的标定问题是很多人遇到这样的问题，但能解决的很少，全靠自己的实际经验，那样的话，有很强的误差指导，一定要有科学的指导方法。 zui通常描述的是PH计电极的校准描述。今天就简单讲解一下溶解氧仪的电极校准，让大家在实际操作溶解氧仪的时候不再迷茫。本文介绍了如何校准（或校准）溶解氧仪的电极，以及以后如何使用和维护电极。
1、溶解氧仪的标定方法：溶解氧仪一般可用标准溶液标定或现场取样标定。
(1)溶解氧仪的标准溶液校准方法：标准溶液校准一般采用两点校准，即零点校准和量程校准。零点校准溶液可以是 2% Na2SO3 溶液。量程校准溶液可根据仪器的量程选择4M KCl溶液（2mg/L）； 50% 甲醇溶液 (21.9mg/L)。
（2）溶解氧仪现场采样校准法（温克勒法）：在溶解氧仪的实际使用中，常采用温克勒法对溶解氧分析仪进行现场校准。使用这个该方法有两种情况：采样时抄表为M1，分析值为A。仪表校准时，抄表仍为M1。此时只需将抄表读数调至A即可；采样时，仪表读数为M1。测试分析值为A，仪表校准后，仪表读数变为M2。此时调整表读数不能等于A，但应调整表读数为1MA×M2。
相对标准校准方案：
1、用纯水或蒸馏水配置饱和亚硫酸钠溶液，水温25度左右或稍高；
2、溶解氧电极在空气中100%校准，电极斜率正常；
3、将电极插入亚硫酸钠饱和溶液中，轻轻摇晃电极；
4、极谱溶解氧电极2分钟测量数据下降到10%左右，5分钟测量数据下降到1%左右，10分钟测量数据下降到1%以下或接近0；
5、光学溶解氧电极在饱和亚硫酸钠溶液中速度稍慢，10分钟测得数据约1%；
6、将电极从饱和亚硫酸钠溶液中取出，置于空气中，用吸水纸吸干电极头尖  端的水滴，约20秒后测量数据恢复至100%。
7、如果满足上述测量过程，则电极、电缆、变送器均正常；
8、如果没有亚硫酸钠饱和溶液，可以用一罐可口可乐或一罐生产日期较长的啤酒来测试，效果基本一样。
9、溶解氧电极为相对值。拔掉电缆时，没有电流输入，可以认为是零点。不过使用亚硫酸钠可以考虑到噪音，个人觉得比较合适。
2、溶解氧仪电极的使用与维护
(1)溶解氧仪的电极应每1～2周清洗一次。如果膜片上有污染物，就会造成测量误差。清洁时要小心，注意不要损坏隔膜。将溶解氧仪的电极放入清水中冲洗干净。如果污垢无法洗掉，请用软布或棉布仔细擦拭。
(2)溶解氧仪电极的零点和量程应在2-3月重新校准。
(3)溶解氧计电极的再生大约一年一次。当无法调整测量范围时，需要对溶解氧电极进行再生。电极再生包括更换内部电解液、更换隔膜和清洁银电极。如果银电极被氧化，可用细砂纸打磨。
(4)如果在使用过程中发现溶解氧仪的电极漏液，必须更换电解液。
是什么溶解氧仪显示为零？
有几种情况：
1、电极未连接仪器，建议将电极连接仪器进行规划。
2.电解液干了，建议加电解液
3. 排线损坏，接触不佳，请更换电极

溶解氧电极什么时候更换电解液？
1、电极很久没用了？ （一般三个月以上）
2.电解液使用一年后变质

什么时候需要更换溶氧膜？
1、隔膜机械损坏
2.响应时间很长，甚至无法校准
3、长期使用老化