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气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化

要制备柱效高、活性低、热稳定性好的气相色谱毛细管柱，无论是玻璃柱还是石英柱，都必须在填充前进行惰化。硅烷化是惰性化气相色谱毛细管柱表面羟基活性的*有效方法。
         1、硅烷化原理：
        硅烷化试剂的活性基团与毛细管柱内表面的羟基发生反应，消除了表面羟基的活性。
        二、硅烷化方法：
        *早的硅烷化灭活方法是在室温下进行，灭活的毛细管柱应在250℃以下使用。现在常用的是高温硅烷化去活玻璃和石英柱内表面。
         1.静态方法：
        将硅烷化试剂以4～5 cm/s的速度通过毛细管柱通入氮气，放完试剂后密封毛细管柱两侧，缓慢升温（2～3℃/min）至300～将其在 400°C 下保持 4-20 小时。依次用甲苯和甲醇冲洗，并用氮气吹干。
         2、动态法：
        将毛细管柱置于400℃炉内，将两端伸出炉外，一端置于装有硅烷化试剂的鼓泡器中，产生的蒸汽将通过干燥氮气循环毛细管柱，48小时后，将炉冷却至200°C，取下鼓泡器，用干燥氮气吹毛细管柱以除去未反应的试剂。
         3、聚硅氧烷高温降解：
        聚硅氧烷在300～400℃热分解的部分产物与毛细管柱内表面的硅烷醇基键合，形成高分子硅氧烷的聚合物层，达到生存的目的。
         4.全硅烷化：
        常用的全硅烷化试剂有氯硅烷、硅氮烷、硅氧烷和聚硅氧烷。

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