全自动微量水分测定仪的使用方法及操作步骤
自动微量水分分析仪的安装 1、仪器工作时应放在平坦的工作台上,环境中应尽量减少空气对流。 2、不存在影响仪器正常工作的机械振动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。 3、电源:单相三线制,AC220V±10%,50Hz,必须有良好的接地端子。 4、环境温度:5~35℃。 5、相对湿度:≤85%。 全自动微型水分测定仪仪器自检功能 将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,处于图3中滴定插座与测量插座开路状态,测量插座短路时,测量显示碘超标,它不算数。当滴定插座短路时,测量显示水太多,按下开始按钮进行计数。一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述流程,说明仪器主体工作正常。 全自动微量水分测定仪滴定杯的清洗、干燥、组装 1、装试剂前,打开滴定杯的所有玻璃口,并按玻璃制品要求清洗滴定杯、干燥管、密封塞等。清洗后放入105℃左右的烘箱中烘干3-4小时左右,取出后放入干燥器中晾凉。阴极室和测量电极不能用水清洗。它们可以用丙酮和甲醇清洗。清洁后,用吹风机吹干。清洗时注意不要清洗电极引线,否则在测量样品的过程中会造成测量误差。 2、将硅胶放入干燥管中,注意不要放硅胶粉,然后装上进样口的旋塞。上述过程完成后,小心地将搅拌器通过进样口,然后分别测电。在载物台、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的研磨口上均匀涂抹一层真空润滑脂,安装在除阴极室干燥管和密封塞外的相应部位上。未安装。稍微转动一下以获得更好的密封效果。 3、用漏斗将100-200毫升左右的试剂通过密封口注入阳极室,然后用漏斗将试剂通过阴极室干燥管插口注入阴极室。阴极室和阳极室的液面高度应基本相同。干燥管和密封件塞子安装好后,轻轻转动使其密封良好,将滴定杯放在磁力搅拌器上,用支架夹住,将测量电极和滴定电极塞分别插入测量和滴定插座。 自动微量水分分析仪测量条件和操作步骤的建立 一、参数设置 首先将菜单调到参数设置位置,按OK键设置体积和密度。 2.打印状态 参数设置有打印和不打印两种状态。 3.日期和时间设置 将菜单调整为时间设置,然后按 OK 键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每个数字设置好后按功能/确认键,一般产品离开前的时间出厂所有设置都已完成。 4、平均值:当需要对同一样品或不同样品计算含水量平均值时,可以在调出菜单中按Select/Enter键调整到打印平均值的位置,然后按Function/Enter键,打印机可以设置1-N的值,打印出平均注射次数。 五、操作步骤 (1)开启微量水分测定仪并显示,按下搅拌按钮转动电解槽内的磁力搅拌棒,搅拌速度适合电解液搅拌不起泡。 (2)按Function/Enter键,屏幕显示相关参数,同时打开电解开关(新电解液显示碘),加注50μl注射器调整至平衡适量的水。使用过的电解液一般会在开启电解液时显示。过水后电解滴定达到天平,报警及终点指示灯亮。 (3)当仪器达到初始平衡点且比较稳定时,可用纯水进行校准。 A. 使用 0.5μl 注射器抽取 0.1μl 纯水。 特别注意:拉丝时慢慢转动取样器芯向上拉。 B. 按开始按钮。 C. 通过注入旋塞将纯水注入阳极室的试剂中。注意将针尖插入试剂中,避免接触滴定池内壁或电极。滴定将在注射后自动开始。 D. 一分钟后,蜂鸣器响,END 指示灯亮。显示结果应为 100±10μgH20。通常,校准执行 3 次。如果三个结果都在误差范围内,则可以测量样品。 特别注意:滴定杯的清洗、干燥、组装等作业质量,仪器的校准是测试成功的前提。请务必按规定的程序和要求进行操作! (4)样品测试,取一定数量的样品(通常以1ml为单位)注入滴定瓶中。电解到达终点后,终点指示灯亮,同时显示报警,打印机打印出样品的含水量。在使用仪器或样品不同时,应注意样品的体积和密度应与机器中设定的体积和密度一致。 (5) 测量结果以μgH2O为单位表示,样品中的水分含量按下列关系式计算: 测量结果 (μgH2O) 测量结果 (μgH2O) 含水量 PPM = = 样品质量 (g) 样品密度×样品体积 本机具有自动计算质量(μg)和体积(ml)的功能,无需人工计算。 (6) 气体样品中水分的测定 气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,只是取样方法不同。气体采样连接器如图 5 所示。 测量气体样品中的水分时,必须在阳极室注入约150毫升的电解液,以保证气体中的水分被充分吸收,气体流速应控制在0.5L/min左右。腔室中的电解质显着减少,应补充约 20 ml 乙二醇。
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