微量水分测定仪使用注意事项

微量水分测定仪使用注意事项

        微量水分测定仪使用注意事项：目前在化工、制药等行业，卡尔费休水分测定仪微量水分测定仪一般用于检测原料和部分成品中的游离水或结晶水。在对众多进口、国产各类仪器和各行业检验人员的检验中，提出并交流了卡尔费休水分测定仪使用中存在的相关问题。一、**保护 卡尔费休试剂主要是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中，二氧化硫和吡啶挥发性极强，对人体危害很大。操作应在通风良好的条件下进行。尤其是更换试剂时，要注意排气，防止有害气体被吸入体内。并戴上防护眼镜和乳胶手套，以免有害试剂溅到眼睛和手上。一旦试剂溅到眼睛和手上，立即用流水冲洗干净，严重者送医院救治。但实际情况是部分操作人员对试剂的危害性认识不够。没有任何防护措施，试剂随意倒进倒出，屋子里满是异味，不予理会。自我保护意识问题需要加强。 2、试剂的应用 卡尔费休试剂对新鲜度有很高的要求。购买卡尔费休试剂时，请注意生产日期，并根据使用情况立即使用。并要避光，以延长保质期。目前已推出不含吡啶的卡尔费休试剂，解决了含吡啶试剂的刺激性气味问题。但在测定中发现含吡啶的Karl-Fischer试剂的终点突变很明显。试剂到达终点时颜色为略带棕黄色，根据经验肉眼可预测终点，但不含吡啶的卡尔费休试剂终点突变不明显，试剂到达终点时颜色为深褐色。两者的选择可根据样品的含水量和对样品检测精度的不同要求而定。对于含水量低、检测精度高的样品，推荐使用含吡啶的卡尔费休试剂。否则，请使用不含吡啶的 Karl-Fischer 试剂。无水甲醇用作样品的溶解剂，应用范围很广。一般有机化合物、饱和或不饱和烃和一般无机化合物、酸可以使用性氧化物、一些有机和无机盐。然而，一些酮和醛样品不能与甲醇反应。如果发现反应不能中断，没有终点，反应连续进行，就要考虑是否有副反应的问题。当发生副反应时，实际上只需要几分钟，但它会一直持续下去。在这种情况下，可以用乙二醇甲醚代替甲醇，以获得更恒定的滴定体积，并且可以在不使用任何特殊技术的情况下测定某些酮类和醛类化工产品的水分含量。如果pH值过高、样品碱度过高等，也会引起副反应，即无终点的连续反应。此时若pH值过高，可用缓冲液调节pH值。如果碱度过高，加入甲苯酸和水杨酸酶可以缓解碱性溶液，但不能使用乙酸。进行甲醇水滴定（俗称空白滴定）时，如果反应瓶中的颜色逐渐由无色变为深褐色，而仪器仍无终点，则应认为卡尔费休试剂失效，应更换试剂。 3. 电极污染与维护 电极是水分测定仪的关键部件。电极表面的污染会直接导致灵敏度下降。一些电极长期以来一直用于油样的分析。终点判断慢，导致卡尔费休试剂过量，终点反应时溶液颜色较深，此时必须清洗电极。虽然电极上的污染肉眼看不到，但可以观察到响应缓慢，直接影响测量精度。因此，电极在使用一段时间后必须清洗干净，但相当多的操作者并没有考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极被严重污染时。可以在纸上用少许丙酮擦拭电极，但一定要小心，一定要等丙酮完全蒸发后才能使用。或将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水冲洗干净，并用滤纸擦拭。也可以通过用重铬酸钾溶液洗涤 1 分钟来激活电极。在特殊情况下，如样品等待分析，电极的清洗时间是不允许的。这时，可以使用应急方案来解决电极污染事件。用极细的砂纸轻轻擦拭电极的两端，滤纸擦干净后即见效。仪器（如果有）如果一段时间不使用，应将泵管和液路中的卡尔费休试剂完全排空，以免试剂挥发造成结晶堵塞管路。同样，反应瓶中的卡尔费休试剂也应排干。清洁电极。在仪器的测试中，经常可以发现操作者的样品测量已经结束，电源已经关闭。仪器的维护和测量的准确性应与缺乏认识密切相关。 4、卡尔费休试剂滴度的校准（俗称水当量） 卡尔费休试剂滴度的校准是否准确直接关系到样品测定的准确性、不同的测试环境条件、整个密封性成套设备 性能对卡尔费休试剂滴度的变化影响很大，尤其是对测量精度要求较高的样品。滴度的校准原则上应在每日样品检测前进行。滴度可以用具有一定含水量的标准物质进行校准，有些标准物质是液体，装在安瓿瓶中。一次消耗一份，精度高，成本高：有些标料比较牢固，精度高，对标料保存要求高。弄湿了就麻烦了。*简单实用的是纯水校准。使用微型注射器准确吸取水量。 CSY系列微量水分测定仪一般取10～30微升水进行校准，连续重复数次，取平均值，计算出卡尔费休试剂的效价。但是，一些实验室检查人员对卡尔费休试剂滴度校准的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性。碰巧一瓶试剂被打开并用于滴定度校准，直到试剂使用为止。几个月后，样品测试总是使用一个滴度的校准值，这显然有很大的误差。卡尔费休试剂的滴度随着使用时间的推移而逐渐变化，滴度相对于**天的误差也变大。可以看出，用初始滴度计算测定值已经有几个月了，测定值的误差比较大。因此，应经常进行卡尔费休试剂滴度的校准。根据要求，合理确定卡尔费休试剂滴度校准的时间间隔，以保证测量的准确性。样品测量的准确性与产品的质量有关。 5. 结论 上述讨论表明，用卡尔费休水分测定仪测量微量水分是一种经典的方法。**预防措施以及正确使用和维护对于测定的准确性很重要。