熔点测定仪操作规程计注意事项

熔点测定仪操作规程计注意事项

        熔点仪操作规程
        1、试样的干燥取试样，磨细，按文中各药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如未对药 物进行干燥失重检查，可将熔点低于135℃且加热不分解的产品在105℃干燥；干燥过夜。文中对个别品种另有规定的，按规定办理。
         2、取适量试样，放入熔点测量管中，用自由落体法击打熔点管，重复数次，使粉末紧密聚集在熔点管的熔点端.加载测试产品的高度为 3 mm。
         3、转动熔点仪的溢流瓶，使瓶身朝上，将瓶内的硅油完全排空。垂直安装温度计。注意水银温度计的水银球底端应在加热器上方2.5cm处，其浸入线应与温度传递液的液位刚好齐平。
         4、接通电源，当所有按钮都亮时，合上电源开关的ON位置，熔点仪电机转动，灯亮，温度显示“40.0”（不是实际温度，但仪器自检的结果）。
         5. 选择升温速率并按下相应的开关。如果未选择，仪器将以 1°C/min 的速度自动升温。
         6. 预设起始温度应低于样品熔点 10°C。预置方法：按下预置按钮PRE，观察温度显示数字从40.0开始快速增加。当接近预置值时，用点动的方法将数值增加到预置温度。
        如果需要更改预设温度值，按下“测量/重置”开关MEA/BESET并释放到“重置”状态，预设值将恢复为40.0，当新值预设时，重复步骤6.
         7、将“已测量/复位”开关设置为“已测量”状态，熔点仪将快速加热硅油，当达到预设的起始温度时，开始以选定的升温速率进行程控加热，并注意观察温度升高。加热速率可在实际测量前任意改变。
         8、当温度升至初始温度预设位置时，将毛细管支架垂直插入仪器托梁上的矩形孔内，轻轻向下压至完全到位。调整熔点管，使熔点管的内容物适合温度计的水银球的中间。
         9、通过放大镜观察毛细管中样品的熔化情况，及时记录初始和*终熔化情况。也可以在熔炼开始和结束时及时按“存储”键ST0来存储初始和*终熔解温度值。
         10、每按一次“再现”按钮，就会依次显示一个存储的温度值。 （不要先将被测键返回到复位状态）。
        11.测量结束后，必须将“测量/复位”键返回到“复位”状态（此时显示40.0°C，该值不是温度传输液的温度，而是预设的初始值)，否则继续加热，自动停止加热，冷却传热系统，为下一次试验做准备。
         12. 测量结束后，将电源开关转到OFF位置。收起试验台，登记使用。
        防范措施
        ①加入硅油前请勿开机。
         ②拆卸电机盖时，首先拔下电源线。
         ③ 测量过程中不要打开冷却风扇，仪器周围不应有强气流。
         ④避免温度计使用过程中突然降温。