石油产品硫含量测定仪的试验步骤

石油产品硫含量测定仪硫含量测定法的试验步骤

        1、仪器安装好后，启动水泵，使空气均匀轻柔地通过所有吸收器，然后从灯具上取下灯罩，点亮所有灯具。将其放在每个烟道下方，使灯芯管边缘不高于烟道下方 8 毫米。点灯时，必须使用无硫火焰，如酒精灯火焰（不允许火柴点灯）。每盏灯的火焰高度必须调整到6-8毫米。调整火焰高度时，用针挑里面的灯芯。在所有的吸收器中，进气速度应保持均匀，并用螺丝夹调整，使火焰不带黑烟。
         2. 使每盏灯中的样品完全烧尽。如果是用标准正庚烷或 95% 乙醇或汽油稀释的样品，当它烧坏时，将 1-2 ml 标准正庚烷或 95% 乙醇或汽油注入灯中，使其完全烧坏。
         3、样品烧完后，关灯，盖上灯罩，3～5分钟后关水泵。
         4. 拆开仪器，用洗涤瓶中的蒸馏水喷洒液滴收集器、烟道和吸收器上部。将洗涤过的蒸馏水收集在吸收器中，在吸收器中用0.3％碳酸钠溶液吸收二氧化硫。向吸收器中加入指示剂1～2滴，吸收器内溶液变为红色，则认为试验无效，应重新进行试验。在这种情况下，应减少燃烧样品的量。
         5、加入指示剂后，用0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定过程中搅拌溶液，将橡胶管连接到吸收器的玻璃管上，并使用橡胶球或泵对溶液进行充气或搅拌。
        首先将空白试验溶液（标准正庚烷或95%乙醇或汽油吸收液）滴定至红色，作为空白试验。
        然后滴定含有样品燃烧产物的每种溶液。当溶液呈与滴定空白试验相同的红色时，表示滴定已达到终点。
        注：用0.3%碳酸钠溶液滴定，与空白试验比较。消耗的 0.05N 盐酸溶液的两体积之差，若大于 00.05毫升，这证明空气已经被硫污染了。在这种情况下，测试无效，实验室通风以再次测量。 6、试样燃烧量按下列方法测定：
         (1) 燃烧未稀释样品时，待燃烧完成后，将灯放在分析天平上称重（精 确到0.0004 g）。并计算测试前装有样品的灯的重量与燃烧后的灯重量之差，作为样品的燃烧量。
         (2) 燃烧稀释后的样品时，计算含有样品的灯的重量与没有样品的清洁干燥灯的重量之差，作为样品的燃烧量。